ZDDN-II自动凯氏定氮仪

 

使用说明书

 

 

 

一、ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪工作原理  ………………………3

   1.概述 ……………………………………………………………3

   2.工作原理（凯氏原理） ………………………………………3

   3.操作步骤  …………………………………………………… 4

   4.仪器组成   ……………………………………………………4

 1.正面示意图及功能使用介绍  …………………………………6

2.左侧示意图及功能使用介绍  …………………………………9

3.右侧示意图及功能使用介绍  …………………………………10

  1.仪器与工具  ……………………………………………………11

  2.试剂  ……………………………………………………………11

  1.各参数设定说明  ………………………………………………12

    1.1 液晶屏操作说明……………………………………………12

    1.2 计算泵流量值  ……………………………………………14

  2.蒸馏操作过程  …………………………………………………15

    2.1 准备工作……………………………………………………15

    2.2 通气检查 …………………………………………………15

    2.3 样品蒸馏 …………………………………………………16

  3.滴定 ……………………………………………………………16

  4.关机 ……………………………………………………………17

 

一．ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪工作原理

ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。（蒸馏器部分）可以分别实现自动加酸，自动加碱和自动蒸馏过程，并可以根据不同行业的不用需求，进行参数值设定。该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作使用人员的理想工具。

蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离，释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即得到蛋白质含量。

2.1.（消化炉部分）有机物中的铵根在强热和催化剂及浓H₂SO₄ 作用下，硝化生成（NH₄）₂SO₄

　　反应式为：

　　2NH₂—+H₂S0₄+2H+＝(NH₄)₂S0₄

　　2.2.（蒸馏器部分）装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用，放出NH₃ 和水蒸气，收集于H₃BO₃ 溶液中

　　反应式为:

　　(NH₄)₂SO₄+2NaOH高温蒸汽＝2NH₃↑+2H₂O+Na₂SO₄

　　2NH₃+4H₃BO₃＝(NH₄)₂B₄O₇+5H₂O

　　2.3. （滴定部分）用已知浓度的H₂SO₄（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，得到蛋白质的含量

　　反应式为：

　　(NH₄)₂B₄O₇+H₂SO₄+5H₂O＝(NH₄)₂SO₄+4H₃BO₃

　　(NH₄)₂B₄O₇+2HCl+5H₂O＝2NH₄Cl+4H₃BO₃

由消化炉(本公司供选配04C、08C、12C、20C等消化炉型号)与全自动定氮仪蒸馏器组成。

消化炉(指数显型)由温控表控制，使用红外辐射加热，控温效果好，加热均匀，操作方便。消化管内逸出的S0₂等有害气体，通过消化管上的排污收集管经抽滤泵由水带入下水道，有效的抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱。消化一批样品需约40-90分钟左右（依含氮量而定）。具体使用说明请参考附件中的消化炉使用说明书。

 

 

1．测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。

2．工作方式：自动（不含滴定），也可以选择手动模式。

3．测定数量：可同时消化4-20个（按消化炉孔数定），采用单个蒸馏。

4．测定范围：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）

            （含氮量0.02%～99%）

5．回收率：100±1%（相对误差，包括消化过程）

6．重复率：相对标准偏差＜±1%

7．工作时间：消化时间40-90分钟，蒸馏时间5-15分钟。

             具体根据不同的样品，用户可以自行设定。

8．工作电压：AC  220V/50HZ。

9．冷却水消耗：消化部分 5L/分钟

               蒸馏部分3L/分钟

               （水温低于20度）

10．电耗：消化部分四孔800W，八孔1200W，十二孔1600W，

         二十孔2000W。

蒸馏部分1000W。

 

 

 1.正面示意图及功能使用介绍：

 

 

①.ABS面板:采用灰色ABS材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延长使用寿命。

②.消化管：采用300×Φ45的消化管，消化管内装经消化后的样品，也可以自动配好的(NH₄)₂SO₄ 样品。

③.硬四氟管：蒸馏过程中，经加热杯加热产生的蒸汽从此管进入消化管，使消化管内样品与碱产生反应。

④.有机玻璃罩：工作过程中为闭合状态，上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时，起到保护人生安全作用。

⑤.消化管托盘：手动按下托盘便可以装上消化管。

⑥.锥形瓶托盘：按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶，及可上下移动托盘，走到合适位置后松手，然后稍作上下移动，便可以卡紧，保持稳定（仪器内部有卡口）。

⑦.锥形瓶：一般采用250mL锥形瓶。

⑧.氨气回流玻璃嘴：消化管②中产生的氨气和水蒸气一起经过此玻璃嘴进入锥形瓶⑦，工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶⑦的液面以下，防止氨气的外逃而影响测量结果。

⑨.加酸玻璃嘴：硼酸经过此玻璃嘴进入到锥形瓶⑦中，工作时不能让此玻璃嘴喷到锥形瓶⑦中的溶液。

 

 

加酸：按此键会自动加酸，加酸过程中再按此键会暂停加酸，再次按下此键继续加酸。在时间设置状态下（先按功能进入键），选择此键进入更改加酸时间模式。

加碱：按此键会自动加碱，加碱过程中再按此键会暂停加碱，再次按下此键继续加碱。在时间设置状态下（先按功能进入键），选择此键进入更改加碱时间模式。

蒸馏：按此键仪器开始蒸馏，蒸馏过程中按此键会暂停蒸馏，再次按下此键继续蒸馏。在时间调整状态下（先按功能进入键），选择此键进入更改蒸馏时间模式。

确定：确定当前设置或更改操作；所有参数设定完成后按此键进入自动工作模式。

功能：开机后在出现语言状态时，可以按此键进行语言切换（中文和英文）；在进入主界面后，可以按此键进入调整各功能工作时间模式。

增加：（时间调整状态下）增加当前时间设置值；长按住此键可以加快更改速度。

减少：（时间调整状态下）减少当前时间设置值；长按住此键可以加快更改速度。

取消：停止当前操作。

 

   ①.蒸馏水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。

②.蒸馏水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此处排出为热水，小心烫手。此处有水龙开关，工作的时候必须关闭开关。

 ③.冷却水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头接自来水开关。（常用自来水代替冷却水）

  ④.冷却水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。

   ⑤.碱进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有碱液的塑料瓶中。

  ⑥.酸进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有酸液的溶液瓶中。

  ⑦.加热杯水位观测口：用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。

  注意：前面六个接管口必须插紧，防止因为漏气而对操作产生影响。同时，碱液不能装在玻璃瓶中，其他液体没有特别要求。

 3.右侧示意图及功能使用介绍：

   

①.电源开关：也叫船型开关。用于控制整机的总电源。仪器出现报警或其他异常故障时候先总开关再进行检查。

②.电源座：用配件中的电源线接通电源。（AC 220V）

a.分析天平：感量0.0001g

b. 酸式滴定管：25ml或10ml

c. 锥形瓶:容积250ml

a．浓硫酸（H₂SO₄）：化学纯，含量95%～98%、无氮

b．硫酸铜（CuSO₄.5H₂O）、硫酸钾（K₂SO₄）:分析纯

c. NaOH溶液：化学纯，400g溶于1000ml蒸馏水中，配成40%水溶液（m/v）。

d．硼酸（H₃BO₃）：分析纯，2g溶于100mL蒸馏水中，配成2%水溶液（m/v）。

e．盐酸（HCL）：分析纯，0.05mol/L标准液，（4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）碳酸钠法标定盐酸。

f．混合指示剂：甲基红（G₅H₅N₃O₂）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴凉处保存（保存期三个月）。

称取0.20g～2.00g固体试样或2.00g～5.00g半固体试样或吸取10.00ml～25.00ml液体试样（约相当氮30mg～40mg）,移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml浓硫酸，置于消化炉上小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持管内液体内微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续0.5h～1h。取下放冷待蒸馏用。（具体消化过程操作详见附件中消化炉操作说明。）

按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。（图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。）

②工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水…请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。加水结束后进入如图2所示时，

 

若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；若选用自动模式则按“确定”键即可。

③时间调整：当仪器界面进入图2模式后，按下“功能”键，液晶屏显示如图3所示：

要对加酸时间进行调整则按“加酸”键，此时界面出现如图4所示：

按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。然后按“确定”键退回图3界面。加碱、蒸馏时间调整方法同上。所有时间设定好后再按“确定”键退回图2界面，设定完成。

工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。

具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中，待加水完毕后，显示屏界面出现图2状态。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。 (主目的是：通下管路，防止管路中存在空气导致计算不准。)接着重新放上锥形瓶，继续按“加酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时间，然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量（每秒钟酸泵流量）。碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的流量以后，在自动工作模式时，只要根据时间和流量间的换算，输入所需时间即可 (根据实验需要量而定)。设定加酸、加碱时间单位都为秒。 (一般碱量是消化时硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右，具体根据实际情况而定。)

蒸馏时间一般设定在5-15分钟。

时间设定好后，按下“确定”键，系统自动保存当前的参数，恢复图2界面。

用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。

⑴．打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。显示屏先出现公司名称，然后是语言选择（默认为中文状态，可以按“功能”键进行切换）。接着仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，此时的水位高低对仪器没有影响）。加水完成后在显示屏上出现模式选择状态（如上图2）。

⑵．然后根据上面介绍的泵的流量确定方法，先确定泵的流量（此时可以用蒸馏水代替酸和碱来确定泵的流量。待数值确定以后，再把相对应的橡胶管放进酸液和碱液中）。确定好后然后再按照实际需要的计算加酸、加碱和蒸馏的时间。接着按照上面介绍的显示屏操作方法设置各项内容的时间。设置完成后回到图2界面。

⑶．接着按“加酸”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉锥形瓶内液体。同样方法按“加碱”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉消化管内液体。放回锥形瓶和消化管。然后直接选择“蒸馏”键，待消化管中的硬四氟管内有气泡从中喷出起继续蒸馏大概5分钟左右，先按“取消”键，然后直接关闭电源。整机通气通水完毕。

在消化管托盘上换上已消化冷却好的样品，锥形瓶托盘上换上250ml锥形瓶，调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴口靠近杯底。

重新打开电源，待显示屏界面到图2状态时，直接按 “确定”键。即可对样品进行蒸馏。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴浸在液面下，同时加酸玻璃嘴不能喷到液面。）如果是选择手动模式，则可以直接按“加酸”、 “加碱”和 “蒸馏”进行操作。

蒸馏完毕后，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续按“蒸馏”键蒸馏半分钟后，取下锥形瓶待滴定用。第二个样品同上方法。

注意：更换样品蒸馏时不需关闭电源，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以稍微延长。

3．滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主）

用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：

蛋白质%＝

式中：X—样品中蛋白质的含量，%

      V₁—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

      V₂—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

      N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度；

      0.014—1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；

      m—样品的质量（体积），g（ml）；

         F—蛋白质系数，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。

        (空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)

先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸馏水容器内，用手动模式按“加碱”键，用蒸馏水清洗碱泵，一般15秒钟左右。酸泵同样方法用蒸馏水清洗。

然后关闭冷却水（自来水龙头），拔掉酸进口，碱进口，蒸馏水进口，冷却水进口及出口的橡胶管，剩下蒸馏水出口橡胶管，打开蒸馏水排水开关，排完蒸馏水。再次按“加酸”键和“加碱”键，排完管内的剩余液体（需要用空的消化管和锥形瓶接收剩余液体）。最后关闭总电源，拔掉电源线。

 

七.常见故障排除方法（蒸馏器部分）

1． NaOH溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每天工作完切换到手动模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时须排出100ml NaOH，以防第一个样品NaOH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次。

2.为避免干扰，保证仪器正常运行及人身安全，操作过程中必须严格接地线。

3．如果操作不当，10A保险丝烧断后，请拔去电源插头，换上新的后，关水龙头，打开排水水龙头排尽蒸发炉水，按照开机调试步骤重新开机操作。

4.仪器工作过程中，消化管外面的有机玻璃罩必需关好。

5.每天仪器使用结束后必须用清水清洗，保持仪器的干净和整洁（包括仪器内部和外部）。

6．用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，如仪器因制造问题而不能正常工作时，从收货之日起一年内，或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况，请与公司质检部门联系。
来信注明：产品型号、编号、出厂年、月。

本仪器保修期实行保修(玻璃件除外)，用户可直接与我公司质检部门联系。

 

 

1.定氮仪                                         1台

2.电源线                                         1根

3.橡胶管                                         5米

4.使用说明书                                     1份

5.合格证与保修卡                                 1套