综述:三十烷醇适具有促进生根、发芽、开花、茎叶生长和早熟作用,具有提高叶绿素含量、增强光合作用等多种生理功能。外观为白色鳞片状结晶体,熔点范围85.5-86.5℃,不溶于水,难溶于冷甲醇、乙醇、丙酮,易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,无紫外吸收。在全自动制备纯化过程中,对于无紫外吸收类物质(如烷醇类)采用了蒸发散射检测器-液相制备系统联用技术(ELSD-LC),获得了很好地在线过程检测(PAT)的效果。
30烷醇粗品点板分析:
分析方法:TLC薄层层析
点 板 液:石油醚:乙酸乙酯=5:1 硫酸显色
样品溶剂:氯仿加热(40摄氏度)、
板上明显可以可以看到3个点,第三个点拖尾。
实验过程:
a.称取
b.水浴加热至粗品全部溶解
c.称取
d.将旋瓶内氯仿旋蒸干,得到干燥的填料
e.取1/3装入预装柱,装到已经准备好的液相仪器上准备分离
制备仪器:APPS 100D
柱 子:
检 测 器:蒸发光散射检测器(ELSD)
洗脱流速:10ml/min
流 动 相:石油醚、乙酸乙酯
梯度洗脱:时间min A相 B相
0 100 0
1 100 0
1 95 5
41 75 25
制备ELSD图谱如下:
一共检测分离出了4个峰,而点板上只有3个峰。下面我们对这4个峰再次点板对照确认:
经过点板,得到板的图谱如下:
一个板上3个点分别显示在板上,1,2号峰都是在前沿上,3号峰对应粗品第二个点,4号峰对应粗品第3个点。这样就很明了了。达到了实验的目的!
结论:
经过上述实验,可以看出烷醇在没紫外吸收的情况下,能通过液相使用蒸发光散射检测器(ELSD)仪器检测。