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TSQ Endura针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法

2017-02-15     来源:本站     点击次数:3101

概要
 
该方法参考《中国药典》 2015 年版中药材阿胶、鹿角胶、龟甲 胶鉴别方法而开发的液相串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。 本方法完全能够满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。
 
鉴别原理
 
取药材粉末 0.1 g ,使用 1% 的碳酸氢铵溶液超声提取,向续滤液中加入过量的胰蛋白酶,恒温酶解。使用液相串联质谱仪(LC-MS/MS)检测酶解液中指定的特征选择反应监测离子 对,色谱峰信噪比均应大于 3:1,并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
 
样品前处理
 
 
检测仪器
 
串联质谱联用系统:Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四极杆质谱仪
高效液相系统:UltiMateTM 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分离液相系统
 
 
检测实例
 
1.对照药材阿胶、龟甲胶和鹿角胶的典型色谱图
 
 
2.药材阿胶、阿胶珠与阿胶对照药材的典型色谱图比较
 
可以观察到下图中,Fig.4B 药材阿胶(购自北京同仁堂)和 Fig.4C 药材阿胶珠(购自北京同仁堂)的色谱峰信噪比均应大于 3:1, 并同时呈现与 Fig.4A 阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
 
 
3.疑似假龟甲胶药材和疑似假鹿角胶药材与对照药材的典型色谱图比较
 
可以观察到下图中,Fig.5B 疑似假龟甲胶药材(购自某药材市场)色谱图中,不存在与 Fig.5A 龟甲胶对照药材色谱保留时间一致 的色谱峰;同理,Fig.6B 疑似假鹿角胶药材(购自某药材市场)色谱图中,并不存在与 Fig.6A 龟甲胶对照药材色谱保留时间一致 的色谱峰。
 
 
3.结论
 
 
综上所述,由 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四极杆质谱仪和 UltiMate™ 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分离液相系统构成的高效液相色谱-质谱联用仪系统完全可以满足《中国药典》 2 0 1 5 年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲 胶鉴别方法的要求。
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