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纯水中稳定氢氧同位素比值的测定能力验证

2021-05-10     来源:本站     点击次数:2533

中国食品发酵工业研究院有限公司中国计量科学研究院中国检验检疫科学研究院测试评价中心联合负责组织、协调和实施了2020年国内稳定同位素实验室间能力验证。旨在评定参加实验室的检测能力和检测水平,加强国内稳定同位素实验室间的沟通和交流。本次氢同位素能力验证的共23家实验室参与,21家实验室出具报告结果。氧同位素能力验证的共25家实验室参与,23家实验室出具报告结果。参与的实验室主要涉及食品企业、高校和科研院所、 质量监督检验中心(所或站)和第三方检测机构等。北京松盛华嘉检测技术有限公司也参与了此次实验室间比对(编号代码为: lab27),采用的仪器为ABB LGR液态水同位素分析仪(912-0050-0000-0000)。
 

测试项目
本次能力验证计划项目为用玻璃瓶包装的纯水样品的稳定氢氧同位素比值(δD和δ18O值)。每个实验室随机发送3份样品,1份为考核样品,另2份为干扰样品。
 

结果评价原则

本次能力验证计划按照ISO 13528:2015《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》的要求,采用稳健统计技术处理检测结果和评价结果。各种分析是建立在实验结果服从单峰、近似对称分布的基础之上进行的。对参加者的检测结果,按下式计算Z值:

Z=(x-X)/σ

式中:x-参加者检测结果;X-指定值;σ-能力评定标准差,本次能力验证中,σ取国际上同类物质稳定同位素比值测定的再现性标准偏差(δD值的目标SD为2.00;δ18O值的目标SD为0.18)。


以下列准则评价参加者的结果,即:

∣Z∣≤2.0为满意结果;2.0<∣Z∣<3.0为可疑结果,警告信号;∣Z∣≥3.0为不满意结果(离群值),行动信号。

具体采用稳健(Robust)统计技术的算法A确定指定值和能力评定标准差,即采用稳健统计的稳健平均值作为指定值,稳健标准差作为能力评定标准差。指定值X的不确定度计算公式为:

式中:S*-稳健标准差;p-参加实验室的数量。当指定值的不确定度 μ≥0.3σ时,采用Z’值来衡量能力验证结果。Z’值计算公式为:
本计划涉及的统计量有结果数、稳健平均值、稳健标准差、变异系数(CV)。有关统计量的意义及相关计算方法参见CNAS-GL002:2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。
 

结果
由参加者的水稳定氢同位素比值结果的Z值柱状图可知,此次提交结果全部为满意,满意率为100%。


下表为北京松盛华嘉检测技术有限公司测量的水稳定氢同位素比值与指定值的对比,Z值为0.2,结果为满意。



由参加者的水稳定氧同位素比值结果的Z值柱状图可知,此次提交结果中,19家实验室结果为满意,满意率为82.6%;1家实验室结果为不满意,占4.3%;3家实验室结果为可疑,占13.0%。



下表为北京松盛华嘉检测技术有限公司测量的水稳定氧同位素比值与指定值的对比,Z值为-0.2,结果为满意。



结论:
此次比对测试一共三个样品,我们测量了样品中的D和18O两个指标,平均精度δ18O:0.0453‰,δD:0.2453‰。结果表明LGR液态水同位素分析仪在氢氧稳定同位素的测量中具有高精度和高准确度,并且我们的实验室检测人员具有专业的操作水平。LGR液态水同位素分析仪可以与LI-2100真空冷凝抽提系统结合使用以确定植物水源和水分利用模式、土壤水的输送和补给机制、地下水机制、水汽输送等研究,满足科学家们的各种实验需求。同时,它还具有远程控制功能,用户可以通过网络浏览器在任意地点对分析仪进行操作,也可以通过远程登录实时共享数据,并进行仪器诊断。
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