甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法
2011-04-28 来源:本站 点击次数:135甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法
甲基环戊二烯三羰基锰应符合表1所示的技术要求。
|
表1 甲基环戊二烯三羰基锰的技术要求 |
本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。
本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3
相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定
在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。
试剂
二乙二醇二甲醚。
无水乙醇。
氢气：体积分数不低于 99.99%。
空气：经活性炭和分子筛净化。
氦气：体积分数不低于 99.999%。
仪器设备
GC2080气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。
VI2010色谱工作站。
分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL 微量注射器。 5.8.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。毛细管柱典型色谱图参见附录A中图A.1和图A.2。其他能 达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱（固定相）: HP-5MS熔融石英毛细管柱（5％苯基～95％甲基聚硅氧烷）
柱长×柱内径×液膜厚度: 30m×0.25mm×0.25μm
柱箱温:度初始温度60℃，保持2min，10℃/min升温速率，最终温度250℃，保持5min
气化室温度/℃250
检测器温度/℃270
载气（氦气）流量 /(mL/min1.0
燃气（氢气）流量/(mL/min)40
燃气（氢气）流量/(mL/min)40
助燃气（空气）流量/(mL/min)400
分流比20:1～100:1
分析步骤
甲基环戊二烯三羰基锰 I 型试样
按5.8.4所列色谱条件调整仪器，待基线稳定后，进样0.1μL，同时启动色谱工作站。由仪器自动给 出各组分面积百分比，仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。
甲基环戊二烯三羰基锰 II 型试样 5.8.5.2.1 相对校正因子的测定
相对校正因子的测定方法按附录B规定进行。 5.8.5.2.2 试样的测试
分别准确称取1.000g二乙二醇二甲醚和1.000g试样加入100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻 度，得测试试样溶液。按5.8.4所列色谱条件调整仪器，待基线稳定后，进样1.0μL，同时启动色谱工作 站，记录色谱图。
结果的表述与计算
甲基环戊二烯三羰基锰的质量分数 w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。采用归一法时两次 平行测试结果之差不大于0.2%；采用内标法时两次平行测试结果之差不大于1.0%。 5.9 锰含量的测定
方法原理
试样用氯仿溶解，溴水和盐酸分解有机锰化合物后，再先后经过蒸馏法除去过量的溴，盐酸羟胺沉 淀胶体酸，氯化铵和盐酸调节溶液pH值，加入钙镁指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定。根据滴 定溶液的消耗量，计算锰含量。
试剂和溶液
三氯甲烷； 5.9.2.2 溴水；
警告：溴水接触到皮肤会导致严重灼伤，使用时应戴防护手套，并保持良好通风。 5.9.2.3 氨水；
警告：氨水接触到皮肤会导致严重灼伤，使用时应戴防护手套，并保持良好通风。 5.9.2.4 盐酸羟胺溶液：100g/L；
警告：盐酸羟胺为有毒物质，使用时应戴防护手套。 5.9.2.5 盐酸溶液 1+19；
氯化铵溶液：200g/L，称取 20.0000g 氯化铵，用 100mL 水完全溶解并定容； 5.9.2.7 甲基红指示剂溶液：1.0g/L；
钙羧酸指示剂溶液：2.5g/L；
乙二胺四乙酸标准滴定溶液： c （EDTA）=0.1mol/L。
试验步骤
准确称取0.5g（精确至0.0001g）试样于400mL高型烧杯中，迅速加入33mL三氯甲烷、1.5mL溴水和 50mL盐酸后，于电热板上缓慢加热，至不再溢出棕色烟气为止。移开电热板冷却至室温，再分别加入2.5mL 盐酸羟胺溶液，5mL氯化铵溶液，4滴甲基红指示剂溶液后，逐滴加入氨水直至红色消失。再加入4mL钙 羧酸指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色为终点，记录消耗滴定溶液的体积。 5.9.4 空白试验
相关文章
更多 >