目的 建立测定非洛地平原料药中有机残留溶剂的顶空气相色谱法.

方法 以DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,氮气为载气,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,顶空气相色谱法测定,并以丁酮为内标定量.

结果 乙醇、异丙醇、叔丁醇、正己烷、异丙醚的线性范围分别为0.050 6～0.632 mg/mL,0.050 6～0.633 mg/mL,0.049～0.612 mg/mL,0.002 9～0.035 8 mg/mL,0.0499～0.624 mg/mL,r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 4,0.999 6,0.999 6.

结论 该方法简便、结果准确,适用于非洛地平原料药中有机残留溶剂的测定.

顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白，该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
关键词：顶空,顶空进样器,顶空气相色谱仪,气相色谱仪,液相色谱仪,顶空色谱法,顶空气相色谱分析

顶空进样器性能特点
取样泵与进样阀相配合，负压取样，定量精确，灵敏度高
进样阀和样品传输管线可设定温度，避免样品冷凝
抽样管路和进样阀定量管带反吹功能，防止交叉污染
微机控制，薄膜键盘输入参数值
可连接国内外各种型号的气相色谱仪

顶空气相色谱仪的主要特点：