前 言

软胶囊属于胶囊剂的一种包装方式，它是将液体药物或液果体药物经处理密封于软质囊材中而制成的一种胶囊剂。常见于药品、保健食品化妆品及家庭用品等领域。软质囊材是由胶囊用明胶、甘油或其他适宜的药用辅料单独或混合制成。
胶皮的主要特点是可塑性强、弹性大，其弹性与明胶、增塑剂和水的重量比例有关。水的用量依据所用明胶种类不同，对胶皮的性质会产生不同程度的影响。胶皮含水量过高，一方面会加速明胶氧化，以及胶皮老化，导致崩解时间延长；另一方面，软胶囊在贮藏期容易发生霉变，遇到高温还会发生漏油、粘结和变形等现象。但含水量并非越低越好，胶皮的水分含量过低时，会导致胶丸坚硬，易脆裂，不利于包装、运输、贮存和服用。因此，准确测定软胶囊胶皮中的水分含量是极其重要的。

方法解

 

真空干燥法

传统测试法

将适量软胶囊的胶皮样品放置于事先经过恒重的器皿中，然后在真空干燥箱中以80℃干燥5-6小时，取出样品，冷却后称重并计算水分含量。

 

这种方法存在多种弊端，如：测试时间很长（通常需要6小时以上），干扰因素较多，干燥后的样品需经过多次加热和冷却过程以确保达到恒重等，测试效率低下，这种方法不能提供实时的分析结果，这会导致生产过程中异常问题的发现及处置的滞后性。

特异水分识别法

电容传感法

 

图1: Computrac^® Vapor Pro^® XL

微量水分分析仪

 

 

 

Vapor Pro XL水分分析仪（图1）通过热固性聚合物电容传感器进行样品水分含量：样品受热释放的水分进入到温度受控的传感器腔体内部，引起腔体内部相对湿度的变化，并以此进行定量分析和计算（图2）。该仪器不需要使用任何危险化学试剂，使用成本和对环境的影响被降至最低。另外，Vapor Pro XL可同时适用于实验室和生产车间的使用需求。

图2: Vapor Pro^® XL测试原理

 

最佳测试条件参考ASTMD-7191-2010标准《使用相对湿度传感器法测定塑料中水分含量的标准试验方法》附录X2中所述，采用温度梯度功能优化测试参数，在保证测试结果准确性的前提下尽可能提高测试效率。

 

结果与分析

分别使用真空干燥箱和Vapor Pro XL水分分析仪测量六种软胶囊胶皮的水分含量，每种样品重复测定3次，然后取平均值。

图3：样品1至样品6（从左至右）
两种测试方法的测试数据及分析如下：

根据表1的测试数据及分析结果，使用这两种方法获得测试结果具有很好的一致性，两组测试结果之间不具有统计学意义上的显著差异。但是，真空干燥法通常需要耗费6-8小时的测试时间，而Vapor Pro XL则可以在30min内完成测试，其测试效率显著高于前者。

表1: 六种胶皮水分含量测试结果

——真空干燥 VS Vapor Pro XL

通过温度梯度测试方法（110-160℃）考察样品1的水分释放情况，根据图4可知：该样品在110℃条件下释放的水分含量为9.86%，继续升高温度，水分释放呈现小幅上涨，至160℃时，水分含量为10.87%，二者相差约1%。

 

说明：在110℃时，样品中的绝大部分的水分（自由水和附着水）已经释放完毕，温度升高后，少部分与分子结合紧密的结合水被缓慢释放。因此，使用Vapor Pro XL在110℃条件下获得的数据与真空干燥法的一致性最好，但是在该条件下测试时间较长，达到约45min，在方法开发的过程中，我们可以通过提高测试温度和结束终点的方法，提高测试效率。

图4: 样品1温度梯度测试曲线
将测试温度和结束终点分别提高至160℃和2.5ug/s，再次测试样品1的水分含量，测试结果为9.89%，测试时间为15min。

说明：该测试条件不仅显著提高了测试效率，同时未对测试重现性和准确性产生显著影响。

注意：温度过高可能会导致样品被烤焦或发生降解，样品5和6在150℃时已经发生焦化的现象。因此，在方法开发时应注意将测试温度控制在合理的范围内。

图5: 160℃时，样品1的水分释放曲线图
水分测量

结果讨论

 

Vapor Pro XL水分分析仪可以获得与真空干燥法具有一致性的测试结果。与烘箱法相比，Vapor Pro XL可以显著地缩短测试时间，同时还可以针对正在测试的样品提供更全面的实时信息（图4和图5）。这些优势将有助于软胶囊生产商优化产品配方，提高生产效率及产品质量。