水质总氮检测是环境监测的常规项目,其主要检测方法是碱性过硫酸钾紫外分光光度法。实验操作看似简单,实则会受到实验用水、试剂纯度、消解时间、器具和环境污染等诸多因素的影响,相信很多实验人员都曾遇到过这些让人头疼的问题——实验中空白值偏高、平行样偏差大、甚至总氮结果低于氨氮。
图1 总氮与氨氮的关系
总氮测定要求在无氨的实验室环境下进行,避免交叉污染对测定结果产生影响。所以,总氮测定用水应为无氨水,用于试剂的配制,作为空白对照等。总氮实验用水对于空白吸光度影响很大,空白值偏高,是一个很常见的问题。
纯水系统上显示水质是达标的,为什么会有做实验不合格的情况呢?
乐枫技术人员帮用户解决问题的过程中,发现很大一部分是因为纯水被环境污染了,具体来讲,是纯水系统或者取水容器被环境污染导致的。
1) 纯水系统
实验室
纯水机不要放置在通风不佳或附近有铵盐试剂(如氨水)的区域。这些环境中氨气或者其他挥发性有机氮的浓度比较高,含氮物质会吸附或溶解在
超纯水机的出水管壁或出水口附近,制备纯水时,这些污染物混入其中,导致纯水被“污染”。
2) 取水容器
实验所用的玻璃器皿、石英比色皿、高压蒸汽灭菌器等使用前后均应清洗干净,并用无氨水冲洗数次。如果取水容器被污染,含氮化合物溶解在水中,在消解氧化时转化为硝酸盐,就会导致空白值偏高。
如何避免总氮测定用水被环境污染呢?
总氮测定要求使用纯水,建议使用新鲜制备的纯水,不要使用存放时间较长的水箱储水,水质存在很多不确定性。也可以选择带水箱循环功能的纯水系统,比如乐枫的Genie系列纯水系统,水箱中的纯水定时循环,通过T Pack纯化柱、265nm无汞紫外灯、空气过滤器等纯化模块,确保水箱水质达标。
也有用户会使用超纯水,确保获得理想的实验效果。使用超纯水时,需要注意超纯水的使用原则,即取即用,因为超纯水更容易被环境污染。
乐枫技术人员通常会推荐使用乐枫Genie G和Genie U纯水超纯水一体系统,满足实验室不同应用的用水需求。
总氮实验用水Tips
1) 即取即用:建议使用新鲜制备的纯水或超纯水,取水前先排掉少量水(通常是1-2L),以冲洗掉管路和出水口附近的含氮化合物。如果存放需要使用干净的取水容器并做好密封。
2) 纯水机定期清洗和维护:及时更换纯水机的RO膜、纯化柱等耗材,并定期进行清洗,去除吸附在管壁上的污染物和微生物。
3) 注意纯水机的位置:纯水系统需要放置在远离易挥发试剂和气体污染的区域,确保通风良好。
良好的纯水机使用和维护习惯,可以有效降低由纯水引起的空白值偏高的问题,确保总氮实验结果的准确性和可靠性。根据多年的纯水应用经验,我们总结了很多
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