植物油中6号溶剂残留检测
植物油中6号溶剂残留检测
正己烷（六号溶剂）
- 分析原理
食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料
1．气相色谱
a).氢焰检测器（FID）
``` b).气源： 氮气，氢气，空气。
2．数据处理：XS-HW2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。
4．分析级：正己烷
5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器
三．分析方法
- 无溶剂机榨油
- 正己烷（分析级）
- 标准油样 精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
- 测定方法：标准曲线
取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
- 样品分析；
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件：
柱 温：85℃
气 化：120℃
检 测：120℃
灵敏度：3
载 气：0.1MP
进样量：1 ml
五．分析谱图
10 ppm正己烷谱图：
100 ppm正己烷谱图：
参考文献：
1.色谱原理
2.分析化学手册
3.油料国家分析标准
4. 脂肪酸国家分析标准
仪器配置清单：
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名称及配置 |
单位 |
数量 |
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GC-7890型气相色谱仪： 双FID氢火焰检测器；填充柱进样系统； |
台 |
1
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不锈钢色谱柱 |
根 |
1 |
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XS-H2000数据处理色谱工作站 |
套 |
1 |
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氮气钢瓶及减压阀 |
瓶 |
1 |
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SH-300氢气发生器 |
瓶 |
1 |
|
SA-3L空气发生器 |
瓶 |
1 |
|
随机附件 |
套 |
1 |
客户需配置：
电脑（带9针串行口）1台、打印机1台、高纯氮气（99.999%）及减压阀1只、千分之一电子天平1台、分析纯甲醇、分析纯乙醚、分析纯氢氧化钾、分析纯石油醚各1瓶水浴锅或烘箱1台、2ml吸管4支、10ml吸管1支、20ml带盖试管5支、250ml带盖盐水瓶5个、1ml注射器5只、新机榨油1桶、蒸馏水1桶
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