烟草中农残检测的整体解决方案及方法包介绍
2017-02-08 来源:本站 点击次数:2426烟草中农残检测的整体解决方案及方法包介绍
赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质
一. 方法包简介
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便地使用仪器，尽快上手。
方法包包括进样方法、数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹）、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。
由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法，原来的进样的方法可以直接调用，即使保留时间会有微小的偏差，也不会影响最终的结果。另外，TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法，数据库里包括化合物的名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时，TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法。整个过程都是自动化的，几乎不需要操作者手动输入任何操作信息。
方法包（Method Kit）
TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪
秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势，Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新，推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo，该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率，其出色的灵敏度，超快的扫描速度，简便的 MSMS 功能，满足最苛刻的定量定性分析要求，为食品安全、环境分析、法医和制药应用分析提供基础。
TSQ 8000 Evo 主要特点：
• AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息；
• 定时保留时间 SRM 功能（T-SRM）和定时保留时间 SIM 功能（T-SIM）使高通量检测成为可能，并且优化方法设置参数，无需分配时间段；
• 最新的 TraceFinder 软件，提供最新的技术平台，界面友好的色谱分析软件，可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法；
• 高达 800 MRM/s 的扫描速度，即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度；
• 方法桥可以快速转换其他仪器或者其他公司的质谱方法；
• 在质谱不泄真空的情况下，更换整个离子源，节省常规系统维护时间，简化操作；
• 双灯丝设计，并且灯丝在同一侧；
• 离子源上具有双加热区，有效去除基质对离子源的污染，节省维护时间；
• 弯曲的预四极杆，有效去除中性噪音，减少背景并提高灵敏度。
三. 化合物简介
烟草标准于 2014 年 2 月开始正式实施。
表 A.1 168 种农药及 2 种内标物质的中英文名称及 CAS 号
赛默飞世尔科技可以提供烟草标准中的所有农残混标储备液，浓度为 50 ppm，溶剂为丙酮或者甲醇，方便客户使用。
四. 相关法规及政策
2014 年 1 月 15 日中国烟草总公司颁布了烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定的行业标准 YQ/T 47.1-2014，其中第一部分为串接气质检测农药残留的方法。该标准于 2014 年 2 月 10 正式实施。
五. 样品前处理
按照 YQ/T 47.1-2014 烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定方法来进行前处理
提取：称取 2 g 样品于 50 mL 具盖离心管中，精确至 0.01 g，加入 10 mL 水（4.1），手持离心管振荡直至样品与水充分混合后，静置 10 min。分别移取 10 mL 乙腈（4.2）和 0.1 mL 混合内标工作溶液（4.11.4）于该离心管中，并置于漩涡混合振荡仪（5.2）上以 2000 r/min 速率振荡 2 min。将离心管在（-18℃ ~-20℃）条件下冷冻保存 10 min 后，取出。向离心管中分别加入 5 mL 甲苯（4.3）、4 g 无水硫酸镁（4.4）、1 g 氯化钠（4.5）、1 g 柠檬酸钠（4.6）、0.5 g 柠檬酸氢二钠（4.7），立即手持离心管剧烈振荡以防结块，再置于漩涡混合振荡仪（5.2）上以 2000 r/min 速度振荡 2 min，然后以 4000 r/min 离心 5 min。收集上层清液。
六. 仪器和设备
仪器：Thermo ScientificTM 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 TSQ 8000 Evo。
设备：漩涡混合振荡仪、离心机、氮吹浓缩仪。
色谱柱：TR-Pesticide II（30 m*0.25 mm*0.25 µm，带 5 m 预柱）毛细管色谱柱（Thermo ScientificTM）。C10 保留时间为 18.90 min。
七. 方法包的使用
1，进样方法使用：直接使用方法包中 meth 结尾的文件 ，进行进样分析。
不同仪器配置可能稍有不同，可以参考以下方法截图。初次使用此方法，可将 MS 方法中的 Time
Window 设置到 4–5 min，等确定了每个化合物的保留时间后，再将 Time Window 改到 1–2 min。
2， 将这个方法文件拷贝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。
3，数据处理方法建立：拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\32\Methods 中，方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开，这个方法包括数据处理方法和进样方法。
在 Instrument method 中选择下拉菜单的 Tobacco pesticide，保存这个 Master Method。
4，将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联，得到完整的数据处理方法。整个过程无需输入化合物信息，离子对信息，挑选离子对信息找到化合物，所有的步骤均是自动完成，一点即可，极大得提高分析效率，简化方法流程。
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