1. 简介:
前列地尔(Alprostadil),又名前列腺素E1,是一种前列腺素。在临床上主要用于心肌梗死,血栓性脉管炎、闭塞性动脉硬化等症;
2. 检测方法:
采用岛津液相搭配Pribolab多功能光电衍生系统(MDS-3000)-二极管阵列检测器,对三种前列地尔进行检测。
3. 仪器方法:
| 色 谱 柱 | C18,15cm*4.6mm*5um |
| 流 动 相 | 甲醇:磷酸盐缓冲液(pH为6.3)=73:27 |
| 流 速 | 1.0mL/min |
| 柱后反应液 | 1mol/L的氢氧化钾溶液 |
| 柱后反应液流速 | 0.5mL/min |
| 柱 温 | 30℃ |
| 柱后反应温度 | 60℃ |
| 检测波长 | 278nm |
| 进样体积 | 50uL |
4. 色谱图:

5. 光谱图:
在190-800nm进行全扫,得到三个目标峰的光谱图如下:
第一个目标峰光谱图

第二个目标峰光谱图

第三个目标峰光谱图

6. 系统适应性
|
样品名 |
保留时间 |
面积 |
理论塔板数(USP) |
拖尾子 |
分离度(USP) |
|
混 标 |
14.614 |
857015 |
8729 |
1.017 |
-- |
|
36.214 |
96820 |
96820 |
1.045 |
24.153 |
|
|
39.097 |
45203 |
15600 |
1.014 |
2.387 |
7. 精密度
七针保留时间及峰面积精密度
|
序号 |
峰1 |
峰2 |
峰3 |
|||
|
保留时间 |
峰面积 |
保留时间 |
峰面积 |
保留时间 |
峰面积 |
|
|
1 |
14.767 |
798391 |
36.820 |
86129 |
39.673 |
34050 |
|
2 |
14.653 |
800764 |
36.620 |
85774 |
39.480 |
36433 |
|
3 |
14.647 |
799895 |
36.687 |
80965 |
39.533 |
36275 |
|
4 |
14.747 |
800698 |
36.893 |
84758 |
39.733 |
36131 |
|
5 |
14.760 |
800430 |
36.920 |
85888 |
39.767 |
36262 |
|
6 |
14.773 |
802902 |
36.953 |
84511 |
39.747 |
36164 |
|
7 |
14.760 |
805330 |
36.860 |
84531 |
39.640 |
37672 |
|
RSD |
0.37 % |
0.28 % |
0.34 % |
2.08 % |
0.28 % |
2.95% |
8. 结论
经验证,可采用液相色谱搭配Pribolab多功能光电衍生系统(MDS-3000)完成前列地尔的检测。
MDS-3000常规应用
农药残留检测(12种氨基甲酸酯类、草甘膦、百草枯、敌草快、肟醚类农药等);
氨基酸等因营养强化剂(氨基酸、维生素、牛磺酸等特殊氨基酸);
生物毒素(黄曲霉毒素、伏马毒素、河豚毒素、贝类毒素等);
医药(磺胺类药物、伏格列波糖、红霉素、苯丙酮尿/槭糖尿 、胍类);
抗生素(氨基苷类、莫能菌素、盐霉素、赛杜霉素钠、马杜霉素铵);
无机(溴酸盐、甲醛、六价铬);
其他(苏丹红、生物胺、链霉素、双氢链霉素)。
