沃特世篇

　　一、关机停用操作

　　1、冲洗系统，停液相

　　将正在使用的色谱柱按照冲洗方法冲洗一遍，将所有液相管路都保存在甲醇中，若方法流动相中含盐，用水过渡后再置换成甲醇，甲醇0.4 mL/min的流速冲洗半小时以上，确保每个管路都用甲醇冲洗过。停止流速，取下色谱柱两端密封保。

　　2、停质谱

　　先确认液相流速已停止， 再standby质谱，待脱溶剂气温度降到100 ℃以下关闭氮气，清洗离子源和离子源内腔。确保洁净后，再泄真空tune page > vacuum > vent >。

　　3、顺序关机

　　请务必先关闭MassLynx软件后->再关闭仪器电源->关闭计算机->关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源->关闭氩气总阀->关闭质谱用UPS不间断电源->清空缓冲瓶液体(如果有)及废液瓶。

　　二、恢复使用操作

　　1、检查电源气源

　　确定LC-MS及其它仪器电源电缆已连接到UPS不间断电源上，且通电。观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7 MPa间，氩气在0.05-0.1MPa间。

　　2、开启空调，检查废弃管

　　开启空调并将空调温度设置为20~22 ℃。若不着急使用仪器，保持空调运行4~8小时后再开启仪器，开机前请先检查废气管确保通畅，以防质谱正常运行后废气排放不畅，出现报错。

　　3、顺序开机

　　打开计算机进入Windows界面。依次打开进样器，泵和质谱。质谱电源开启10分钟后再打开MassLynx软件，抽真空过夜直至第二天。充分灌注液相后甲醇0.4 mL/min的流速冲洗半小时以上，更换流动相即可正常使用。

 

　　AB SCIEX篇

　　一、关机停用操作

　　1、液相流路冲洗及关机步骤首先将色谱柱彻底冲洗，用甲醇溶剂保存色谱柱。取下色谱柱，换上两通，断开液相进入离子源管路，流动相置换成50%甲醇水溶液，以0.4 mL/min的流速冲洗60 min，流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5 min，自动进样器管路排气25 min，以0.4 mL/min的流速冲洗管路30 min，停止输液，关闭液相各单元电源。

　　2、质谱关机步骤
质谱关机前一定简单维护，以防污垢时间长不宜清洗，有几个地方一定注意：离子源废弃口、喷雾出口、Curtain Plate。
　　3200系列：关闭质谱主机电源，等待约30 min，关闭机械泵电源，关闭氮气发生器，关闭电脑。
　　4500系列、5500系列：按Vent键5秒，等待约30 min，关闭主机电源，关闭氮气发生器，关闭电脑。
 

　　二、恢复使用操作

　　1、检查电源气源确定LC-MS及其它仪器电源电缆已连接到UPS不间断电源上，且通电。观察氮气发生器三路气压且稳定如下图。
 

　　2、检查环境和泵油开启空调并将空调温度设置为20~22 ℃。若不着急使用仪器，保持空调运行4~8小时后再开启仪器，开机前请先检查废气管确保通畅，以防质谱正常运行后废气排放不畅，出现报错。检查泵油质量及油量，若泵油颜色变黄变黑、油量低于下限，请及时更换泵油。
 

　　3、顺序开机3200系列：打开机械泵电源，等待约1 h，打开质谱主机电源。激活质谱，打开软件右下角质谱图标，观察分子泵及真空读数状态，是否正常开启。抽真空过夜，观察真空读数，达到质谱要求真空度后才能正常使用。

　　4500系列：直接打开质谱主机电源。激活质谱，打开软件右下角质谱图标，观察分子泵及真空读数状态，是否正常开启。抽真空过夜，观察真空读数，达到质谱要求真空度后才能正常使用。

　　依次打开液相各单元，将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5 min，自动进样器管路排气25 min，以50%甲醇水溶液0.4 mL/min的流速冲洗流路60 min，停止输液，安装色谱柱即可使用。

岛津篇

　　一、关机停用操作

　　1、关机前简单维护操作

　　清洗液相系统：取下完成冲洗的色谱柱，用堵头密封保存;换上两通，将流动相置换成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速冲洗60分钟;流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟，0.4 mL/min流速冲洗管路30 分钟。

　　清洗离子源：离子源内腔用50%甲醇水擦洗一遍，再用纯甲醇擦洗一遍，注意不要碰到喷针，取下DL管用50%甲醇水超声20min，再用甲醇超声20min，晾干后装回。

　　2、液质系统关机

　　关闭液相后，质谱进入待机状态，打开软件“系统控制(System Control)”模块，点击“自动关机(Auto Shutdown)”，待质谱加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵停止，等待关机完成后，即可关闭软件，使用DL Plug堵住DL入口。

　　3、检查辅助系统

　　关闭液相色谱各单元和质谱单元电源;

　　关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀，关闭氩气钢瓶总气阀;

　　清空废液，检查废气管位置。

　　二、恢复使用操作

　　1、接通硬件电源

　　依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关，可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起，质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。

　　2、打开气源

　　打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力(氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa，氩气减压阀表头压力读数在500 kPa)。

　　启动LabSolutions，点击窗口的左侧助手栏中“主菜单(Main)”按钮，然后点击窗口左侧最下方“系统控制(System Control)”的按钮，点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。

　　3、启动真空

　　在“系统控制(System Control)”模块中点击“自动开机(Auto Startup)”，机械泵和分子涡轮泵启动，等待真空稳定(建议等待12小时以上)

　　4、系统冲洗

　　①将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。

　　②采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，冲洗色谱系统60分钟。

　　③拔出DL管堵头。

　　④按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱和质谱单元，进行方法平衡。