通告内容中显示：经成都市药品检验研究院等7家药品检验机构检验，有11家药品生产企业生产的14批次药品不符合规定。

不合格药品涉及中成药和中药饮片，具体有三七丹参片、防风、山楂、前胡、竹茹、龙眼肉、芦竹根、九香虫、胖大海、土鳖虫。

此次被查的中药饮片中【黄曲霉毒素】项不合规的产品有5批次，涉及九香虫、胖大海、土鳖虫。

黄曲霉毒素(Aflatoxin)是由真菌属的黄曲霉素和寄生曲霉等产生的一类带有香豆素和双呋喃环的毒性代谢产生，广泛存在于花生、玉米、水稻、小麦、坚果、中药材等农产品和食品中。此外，中药材在储存过程中因适宜的温度和湿度极其容易发霉变，从而产生多种对人体有毒害作用的真菌毒素。黄曲霉毒素在人体和动物体内即使非常小的浓度，也会导致肝毒性、致畸性、诱变性和致癌性。因此，中药材中高效、灵敏和稳定的黄曲霉毒素的检测方法极其重要。

本文参考2020版《中国药典》2351通则中的黄曲霉毒素测定法，对样品进行检测。

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黄曲霉毒素测定-液相色谱法

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(40 : 18 : 42)为流动相；采用柱后衍生法检测，①碘衍生法：衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成)，衍生化泵流速每分钟0.3ml,衍生化温度70°C；②光化学衍生法：光化学衍生器(254nm)；以荧光检测器检测，激发波长λ_ex= 360nm(或365nm)， 发射波长λ_em=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl, 注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20~50μl， 注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素B₂、黄曲霉毒素G₁和黄曲霉毒素G₂的量，计算，即得。

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色谱条件

色谱柱：微纯生物科技MicroPulite^® DekAfla 4.6*250mm  5μm

柱温：30°C

流动相：甲醇-乙腈-水(40:18:42）

流速：1.0ml/min

检测器：荧光检测器 （激发波长 360nm 、发射波长 450nm）

进样体积：依次为5、10、15、20、25μL

峰：1.黄曲霉毒素G₂

结论：

微纯生物科技MicroPulite^® DekAfla 色谱柱测定黄曲霉毒素峰形优异，重复性好，耐用性强，可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定，为药物质量保证提供检测依据。