一、
试剂:纯化水、硼氢化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫脲、钴溶液、镉标准溶液。
二、
仪器设备:AFS-6801原子荧光光度计、控温电炉、通风橱。
三、
镉标准系列:
3.1 浓度:0、0.2、1.0、2.0、4.0 ug/L;
3.2 介质:每100ml溶液含1.0 g硫脲、0.2mg 钴离子、1.0ml盐酸溶液。
四、
样品处理:
按GB/T23349进行前处理;
准确称样5g左右(万分之一天平)于250ml三角烧瓶中,加30ml盐酸和10ml硝酸,在控温电炉上低温加热,待反应平稳后,在不发生飞溅的前提下逐渐升温,最终使样品蒸至渐干时,取下稍冷,加入5ml盐酸和5ml纯水,摇匀溶解块状物(灰白色),过滤转移至100ml容量瓶中。
上机前,根据样品中镉的限值对处理好的溶液进行适当稀释,使最终浓度在曲线范围内即可。
五、
荧光条件:
5.1 灯电流:主60mA,辅30mA;
5.2 负高压:230V;
5.3 原子化器高度:7~8mm;
5.4 积分方式:峰面积。
六、
曲线及结果:
