色谱峰常见问题汇总 
                    2011-11-23      来源:本站     点击次数:2588
                    
                    
                    
                        一、峰丢失 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.注射器有毛病1用新注射器验证。 
  2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值 
  3.进样温度太低3.检查温度,并根据需要调整 
  4.柱箱温度太低4.检查温度,并根据需要调整 
  5.无载气流5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 
  6.柱断裂6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 
  二、前沿峰 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.柱超载1.减少进样量 
  2.两个化合物共洗脱 
  2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 
  3.样品冷凝 
  3.检查进样口和柱温,如有必要可升温 
  4.样品分解 
  4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 
  三、拖尾峰 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.进样器衬套或柱吸附活性样品 
  1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 
  2.柱或进样器温度太低 
  2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度 
  3.两个化合物共洗脱 
  3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 
  4.柱损坏4.更换柱 
  5.柱污染5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 
  四、只有溶剂峰 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.注射器有毛病1.用新注射器验证。 
  2.不正确的载气流速(太低) 
  2.检查流速,如有必要,调整之 
  3.样品太稀3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 
  4.柱箱温度过高 
  4.检查温度,并根据需要调整 
  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 
  5.将柱更换成较厚涂层或不同极性 
  6.载气泄漏6.检查泄漏处(用肥皂水) 
  7.样品被柱或进样器衬套吸附 
  7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 
  五、宽溶剂峰 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积 
  1.重新安装柱。 
  2.进样技术差(进样太慢) 
  2.采用快速平稳进样技术。 
  3.进样器温度太低3.提高进样器温度。 
  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD) 
  4.更换样品溶剂。 
  5.柱内残留样品溶剂 
  5.更换样品溶剂 
  6.隔垫清洗不当6.调整或清洗 
  7.分流比不正确(分流排气流速不足) 
  7.调整流速 
  六、假峰 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.柱吸附样品,随后解吸 
  1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 
  2.注射器污染 
  2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 
  3.样品量太大3.减少进样量。 
  4.进样技术差(进样太慢)4.采用快速平稳的进样技术 
  七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.柱温不对1.检查并调整温度 
  2.不正确的载气流速2.检查并调整流速。 
  3.样品进样量太大3.减少样品进样量 
  4.进样技术水平太差(进样太慢)4.采用快速平稳进样技术。 
  5.柱和衬套污染 
  5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 
  八、基线不规则或不稳定 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.柱流失或污染 
  1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 
  2.检测器或进样器污染2.清洗检测器和进样器 
  3.载气泄漏3.更换隔垫,检查柱泄漏。 
  4.载气控制不协调 
  4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。 
  5.载气有杂质或气路污染5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 
  6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内 
  (包括FID用氢气和空气) 
  6.测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 
  7.检测器出毛病7.参照仪器使用手册进行检查。 
  8.进样器隔垫流失8.老化或更换隔垫 
  九、同一根柱保留时间长短不一 
  可能的原因可采用的排除方法 
  1.柱温太低或太高1.检查并调整柱温。 
  2.载气流速太低或太高2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。 
  3.样品器隔垫或柱泄漏3.如必要,请检查并修复。 
  4.柱污染或损坏4.重新老化或更换柱 
  5.样品超载5.减少样品进样量。 
  6.记录仪出毛病6.检查记录仪。 
  7.载气控制不协调 
  7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。