二甲双胍、NDMA 与 DMF 的分离（MS 兼容）
2020-09-15 来源:本站 点击次数:927二甲双胍、NDMA 与 DMF 的分离（MS 兼容）
方法：自定
流速：0.6 mL/min 检测：UV 230 nm 进样量：2 uL
样品浓度：1 mg/mL (DMF 3 mg/ml)
色谱柱与流动相详细情况如下。
色谱柱 1：Comixsil RP-CX 3u 100×3.0 mm（货号：FMD-CXR3-YONU）
方法：自定
流速：0.6 mL/min 检测：UV 230 nm 进样量：2 uL
样品浓度：1 mg/mL (DMF 3 mg/ml)
色谱柱与流动相详细情况如下。
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1、 NDMA
2、 DMF 3、 二甲双胍  |
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流动相 A：0.02% 甲酸
流动相 B：200mL 乙腈+798.5mL 水+1.5mL 甲酸 |
| 时间（min） | A（%） | B（%） |
| 0 | 100 | 0 |
| 6 | 0 | 100 |
| 8 | 0 | 100 |
| 流动相 A：20mM 乙酸铵（ pH 4） 流动相 B：乙腈：25mM 乙酸铵（ pH 4）=20:80 |
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| 时间（min） | A（%） | B（%） | |
| 0 | 100 | 0 | |
| 6 | 0 | 100 | |
| 8 | 0 | 100 | |
 流动相 A：乙腈：200mM 甲酸铵（ pH 3）= 99：1 流动相 B：乙腈：40mM 甲酸铵（ pH 3）=50：50 |
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此方法流动相适合 MS 检测器。很好解决了NDMA 与 DMF 的分离，避免DMF 对 NDMA 实际检出量的干扰。样品中的DMF 3mg/ml 浓度是为了在UV 检测器下可以看 DMF。3u150*3.0mm 或 3u 150*4.6mm是推荐使用的 MS 检测器的规格，可以有更大的实际二甲双胍进样浓度，且把二甲双胍的峰拉得更开。
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| 时间（min） | A（%） | B（%） |
| 0 | 100 | 0 |
| 6 | 0 | 100 |
| 8 | 0 | 100
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