TGA-FTIR-GCMS联用系统在多领域应用案例分享
2025-03-18 来源:本站 点击次数:361
在科研与工业分析的广阔领域中，材料成分、反应过程、产品质量都藏着无数待解之谜。TGA（热重分析）-FTIR（傅里叶变换红外光谱）-GCMS（气相色谱质谱）联用正崭露头角，发挥着不可或缺的作用，成为众多研究人员的得力助手。犹如一位拥有“三头六臂”的超级分析师，集三者的优势于一身，产生1+1>2或1+1+1>3的效果，为我们开启了微观世界的大门，精准揭示物质的奥秘。
赛默飞TGA-FTIR-GCMS联用系统具有丰富多样的配置，用户可根据应用需求选择TGA-FTIR-GCMS三联模式（包含并联与串联模式），TGA-GCMS或GCMS-FTIR两联模式。此外，联用时，每个TGA，GCMS，FTIR均可独立分析使用。此外，联用方案中包含一个具有16位存储环的接口（IST16），可对TGA分析16个温度点的逸出气体分别单独存储，从而实现对样品连续进行多个不同温度的逸出气体精细分析。
图1 TGA-FTIR-GCMS联用（并联模式）
图2 TGA-FTIR-GCMS联用（串联模式）
图3 TGA-GCMS联用
图4 FTIR-GCMS联用
图5 TGA-IST16阀箱
精准剖析，热重先行
TGA 作为第一步，能精准记录样品在受热过程中的质量变化。如在研究高分子材料时，随着温度逐步升高，TGA 会清晰呈现出材料何时开始分解、失重速率如何变化，帮我们判断材料的热稳定性。通过热重曲线，科研人员能知晓材料在不同温度下的结构变化，为后续深入分析提供关键线索。
官能团识别，红外接力
当样品热解产生气体，FTIR 就开始发挥作用。它能快速识别气体分子中的官能团，给出初步的成分信息。不管是二氧化碳、水等常见小分子，还是复杂有机物中的羰基、羟基，FTIR 都能敏锐捕捉，快速锁定目标分子的特征，让我们对热解产物有初步认识，为后续精细分析指明方向。
深度解析，气质联用收官
GCMS 堪称分析的“终极武器”。它利用气相色谱强大的分离能力，将复杂的热解气体混合物逐一分离，再通过质谱仪精确测定每个成分的分子量和结构。即使是痕量物质，GCMS 也能精准检测、定性定量，为我们揭示材料的完整化学组成。
TGA 作为第一步，能精准记录样品在受热过程中的质量变化。如在研究高分子材料时，随着温度逐步升高，TGA 会清晰呈现出材料何时开始分解、失重速率如何变化，帮我们判断材料的热稳定性。通过热重曲线，科研人员能知晓材料在不同温度下的结构变化，为后续深入分析提供关键线索。
官能团识别，红外接力
当样品热解产生气体，FTIR 就开始发挥作用。它能快速识别气体分子中的官能团，给出初步的成分信息。不管是二氧化碳、水等常见小分子，还是复杂有机物中的羰基、羟基，FTIR 都能敏锐捕捉，快速锁定目标分子的特征，让我们对热解产物有初步认识，为后续精细分析指明方向。
深度解析，气质联用收官
GCMS 堪称分析的“终极武器”。它利用气相色谱强大的分离能力，将复杂的热解气体混合物逐一分离，再通过质谱仪精确测定每个成分的分子量和结构。即使是痕量物质，GCMS 也能精准检测、定性定量，为我们揭示材料的完整化学组成。
TGA-FTIR-GCMS联用技术
用在哪些领域？
案例1
TGA-GCMS联用对加香和未加香香烟分解产物进行分析
图6 加香与未加香两个样品在TGA惰性气氛氦气中的分解过程，主要分为三步：第一步30-150℃，失重量约为12%；第二部150-290℃，失重量约为27%；第三步290-450℃，失重量约为32%，且在约330℃处达到最大失重速率，测试结束时，还有约30%的残留。
表1 GCMS定性分析结果
D-柠檬烯等是卷烟烟气中重要的香味成分，与卷烟嗅香和评吸具有显著相关性，可作为评价卷烟香气品质的参考指标。
案例2
FTIR-GCMS联用检测锂离子电池鼓包气体
图7 锂离子电池鼓包气的GCMS总离子流图，15、16、17与20、21号几个峰，NIST谱图检索为丁烯的同分异构体与戊烯的同分异构体，由于同分异构体结构相近，离子碎片相近甚至完全一致，GCMS的定性能力会受到局限，无法分辨此类化合物。此类化合物通过红外光谱技术可辅助定性进行进一步确认。
图8 Mercury GC功能自动分析红外谱图结合红外谱库获得样品每个保留时间下对应的物质。
案例3
TGA-FTIR-GCMS联用分析研究光催化材料（并联模式）
图9 样品在TGA惰性气氛氦气中的分解过程为一步分解，分解起始温度为388.57℃，失重量约为99.9%，整个测试过程中，失重速率最大的温度在416.17℃，测试结束时，质量还有约0.1%的残留。
图10 样品在TGA的440℃分解逸出气（即Loop12采集逸出气体）较为有代表性，其对应的GCMS总离子流图。至少17种分解产物被检测到，如氨基甲酸、二氧化碳、甲氧基乙胺甲氧基乙醇、甲基环戊烷、乙氧基乙醇、丙基唑、烯烃、醇类、烷烃类。
图11 样品在TGA的440℃分解逸出气（即Loop12采集逸出气体）较为有代表性，其对应的红外谱图。可清楚看到3600cm-1附近处对应的H2O特征峰， 3000cm-1及950 cm-1附近处对应的C-H特征峰，2300cm-1附近处对应的CO2和CO特征峰, 1700cm-1附近处对应的C=O和CO特征峰，1400cm-1附近处对应的C-N特征峰，1100cm-1附近处对应的C-O特征峰。
案例4
TGA-FTIR-GCMS联用对环状嵌段共聚物(CBC)的氢化程度进行表征（串联模式）
图12 CBC样品在TGA惰性气氛氦气中的分解过程为一步分解，分解起始温度为419.16℃，失重量约为99.9%，失重速率最大温度为437.09℃，测试结束时，质量还有约0.1%的残留，因此采集440℃下的逸出气进行FTIR与GCMS的分析。
图13 红外GS曲线及41min(约440℃)逸出气体产物红外谱图，从 GS曲线中分析约41分钟处(约 440℃)分解产物最为丰富，优先对41分钟处红外光谱图进行分析。提取该时间点下红外光谱图，在2900cm-1及2800cm-1为C-H反对称及对称伸缩振动，1450cm-1为C-H变角振动，结合特征吸收峰的形状及谱图检索结果，该温度时间点下逸出主要成分为烷烃类物质，说明氢化程度高。
图14 热失重逸出组分变化趋势图。结果表明样品在整个热失重过程中主要逸出二氧化碳、水及烷烃类物质，未发现有苯或苯系物，结果显示氢化完全。
图15 Loop10收集的440℃下气体样品GCMS所检测到的总离子流图，同样未发现苯或苯系物，结果与FTIR一致，再次印证氢化完全的结论。
图16 不同温度气体产物变化趋势
总结
TGA-FTIR-GCMS联用系统基于赛默飞气相色谱质谱联用仪ISQ7610、赛默飞红外光谱仪和梅特勒托利多热重仪。
赛默飞ISQ7610具有绝佳的灵敏度，真空锁定功能（VPI）可实现不停机免卸真空进行离子源维护、切换以及色谱柱更换；
赛默飞红外热重接口采用双控温技术，保证逸出气体在进入流动池的过程中组分稳定性；
梅特勒托利多热重仪阀箱IST16可最多存储16个温度点的气体，可对样品连续进行多个不同温度的逸出气体精细分析。
三个仪器平台可分别单独使用或两两联合或三者联合，凭借强大的综合分析能力，可满足多领域的复杂分析需求。
相信在未来，随着技术的不断进步，它将在更多领域绽放光彩，为科研突破和工业发展注入新的活力。
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