1 实验部分
1.1 实验主要试剂及仪器
1.1.1 实验材料
白莲。将样品放入电热恒温鼓风干燥箱中,在 120℃下烘干 2h 左右,取出放凉后用高速多功能粉碎机粉碎,过 60 目筛后,分装于样品袋中,储存在干燥器中备用。
1.1.2 主要试剂
硝酸;过氧化氢;元素标准溶液。
1.1.3 实验仪器
电子天平;粉碎机;电热板;微波消解仪;原子吸收光谱仪。
1.2 实验过程及方法
1.2.1 实验方法
参考《GB5009.12—2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》《GB5009.15—2023 食品安全国家标准食品中镉的测定》《食品安全国家标准食品中铬的测定》(GB5009.123—2023)规定的标准,采用原子吸收光谱法对吉阳镇莲子进行铅、镉、铬含量的测定。
1.2.2 标准工作液的配制
(1)标准储备液的配制:准确移取 100μg/mL 的铅、镉、铬多元素混合标准母液 1mL 至 1000mL 的容量瓶中,用 1% 的硝酸溶液定容至刻度线,配得浓度为 100ng/mL的混合标准储备液。
(2)标准工作液的配制:准确移取 10mL 混合标准储备液至 50mL 的容量瓶中,用 1% 的硝酸溶液定容至刻度线,配得铅和铬的混合标准工作液,浓度为 20ng/mL。准确移取 2.5mL 混合标准储备液至 50mL 的容量瓶中,用1% 的硝酸溶液定容至刻度线,配得镉标准工作液,浓度为 5ng/mL。
1.2.3 石墨炉原子吸收光谱条件
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件见表 3。

(1)按 1.1.1 方法对样品进行处理,置于干燥器中备用。
(2)微波消解:称取固体试样 0.5g(精确至 0.0001g)于微波消解罐中,加入 5.0mL 硝酸,2.0mL 过氧化氢,静置过夜后转移至微波消解仪上,按照表 4 的条件进行消解。冷却后取出消解罐,在电热板上于 160℃赶酸至1mL 左右。待消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用 1% 硝酸洗涤消解罐 2 ~ 3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
1.2.4 样品测定
仪器开机预热后,按 1.2.3 条件,依次对样品消化液中铅、铬、镉含量进行检测分析,进样体积为 20μL。将样品测得的吸光度值分别代入相应元素的标准线性回归方程中,求样品消化液中重金属铅、铬、镉的含量,每个样品平行测定两次。若测定结果超出标准曲线范围,用 1% 硝酸溶液稀释后再行测定。