TEM显微分析要求样品具备电子束可穿透的薄区，理想厚度通常为50–100 nm。对于无机非金属等材料，离子减薄是获得最终薄区的有效手段。而在离子减薄前，须先对样品进行机械预减薄。传统预减薄依赖冲孔仪与凹坑仪，加工过程中易引入较大的机械应力，处理脆性材料时易出现崩边、碎裂，导致制样失败。

Leica EM TXP精研一体机集切割、研磨、抛光、钻孔于一体，具备最高0.5 μm的高精度步进与实时应力反馈功能，可显著降低脆性样品在预减薄过程中的崩边与碎裂风险，高效获得符合要求的薄片。本文以硅片为样本，系统介绍使用EM TXP进行样品预减薄的完整处理流程（图1A），供参考。

图1. A EM TXP对样品进行预减薄的处理流程；B预减薄所需的工具

步骤一：样品台研磨及Mark标记

在装载样品之前，我们需要先对AFM样品台进行研磨以便去除样品台上的残胶，使得样品台由图2A（未去胶）转变为图2B（去胶后）的状态。

图2. A样品台未去除残胶前的表面；B样品台去除残胶后的表面

由于在加工过程中涉及到对样品正反两面进行研磨（样品需要取下重新粘贴），为了方便样品台归位，我们做了mark标记，如图2A及图3。


图3. 夹具上的Mark位置

步骤二：装载样品及样品初步减薄

完成去胶步骤后，我们将样品台放置于加热台预热（110℃），取小块晶体蜡融化于样品台上，将样品小心粘接。本次所采用的硅片厚度在600 μm，因此我们需要先采用9 μm金刚石砂纸对样品进行第一轮减薄至厚度300 μm左右，如图4A及4B。

图4. A未加工前的样品状态；B减薄后的样品状态

步骤三：钻孔

完成样品的初步减薄后，我们将研磨砂盘更换为空心钻对样品进行钻孔。将空心钻移到样品合适位置处，用两副扳手将空心钻位置固定，如图5A及5B。使用空心钻时转速建议设定为8000 rpm，钻孔深度120 μm左右。

图5. A空心钻移动到样品合适位置；B空心钻固定方式

步骤四：2 μm金刚石砂纸精细研磨

根据测试需要，可以在样品上选取合适位置进行多处钻孔，提高制样效率，如图6。完成钻孔后，我们将空心钻重新更换为2 μm金刚石砂纸对样品进行研磨，研磨深度控制在30 μm左右。

图6. 样品表面多处钻孔

步骤五：翻面及梯度砂纸研磨

完成2 μm砂纸研磨后，我们就可以将样品翻面重新粘贴在样品台上。注意重新粘贴前先将样品台上残留的热熔蜡擦除，以免破坏样品水平位置。翻面后，先用9 μm砂纸对样品进行研磨直至暴露出钻孔留下的Ø3 mm圆薄片，如图7。之后再更换2 μm砂纸研磨样品，深度约为30 μm。
图7. 钻孔后使用9 μm砂纸对样品研磨

为了更加精确地控制Ø3 mm圆薄片的厚度，我们可以在样品台上粘贴一枚铜环（通常厚度为30 μm）作为参照物。之后使用2 μm砂纸研磨时以铜环上出现研磨痕迹为终止点，如图8A及8B。

图8. A在样品台上粘贴铜环作为参照；B使用2 μm砂纸研磨铜环和样品

步骤六：粘贴钼环及取样

完成预减薄流程后，我们需要将钼环粘贴在样品上（尤其对于非标准Ø3 mm圆薄片），如图9A。之后就可以将样品台放置于加热台上，取下粘有钼环的样品，如图9B。小心地用滤纸包裹样品，将其放入丙酮浸泡一夜，去除样品上残留的热熔蜡，之后就可以准备进行最终的离子减薄程序。

图9. A将钼环粘贴在样品上；B从样品台上取下样品

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