《化妆品用原料中月桂酰甘氨酸及其盐(以酸计)含量测定》标准发布
2024-01-08 来源:本站 点击次数:3098
近日，中山大学、微纯生物科技 (广州)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、浙江万盛股份有限公司、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、华南农业大学等单位共同起草制定了《化妆品用原料中月桂酰甘氨酸及其盐(以酸计)含量测定 高效液相色谱法》团体标准。标准将于2023年12月28日起实施。
流动相：A 相为 0.1% H3PO4 水(V:V)溶液，B 相为乙腈
检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器
检测波长：205 nm
流速：1.0 mL/min
柱温：35°C
进样量：10 μL
背景
氨基酸表面活性剂是由氨基酸和天然植物油脂及其衍生物合成的含有氨基酸基团的阴离子表面活性剂。其中由脂肪酰基和氨基酸的缩合而生产出的 N-酰基氨基酸表面活性剂是最为常见的氨基酸表面活性剂，也是现阶段研究与使用最多的。其中甘氨酸型是最广泛使用的一种表面活性剂，主要包括月桂酰甘氨酸(盐)及椰油酰甘氨酸(盐)。随着甘氨酸型表面活性剂的市场需求日益增大，原料真假及质量好坏的鉴别显得尤为重要。编制使用高效液相色谱法直接测定月桂酰甘氨酸(盐)含量的团体标准对氨基酸表面活性剂的日化原料生产及洗护产品品质控制及配方开发都具有重要的意义。
检测方法研究
酰化的氨基酸表面活性剂结构与脂肪酸相近，属于羧酸类化合物，是一种阴离子表面活性剂。目前，阴离子表面活性剂的检测方法主要有滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。滴定法，分光光度法是通用检测方法，但测定的是表面活性剂总量，对于多种表面活性剂配伍的样品无法分别定量。用滴定法对某些种类的氨基酸表面活性剂进行分析时，也容易出现结晶析出或者乳化现象对滴定终点判断产生明显干扰。气相色谱法则存在前处理步骤繁琐，操作不便的缺点。高效液相色谱法具有直观，快速的优点，大多数情况下采用示差折光指数检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)这两种通用型检测器，前者不可使用梯度洗脱，后者必须使用挥发性缓冲盐，具有一定的局限性。两者与紫外检测器(UVD)相比灵敏度、重现性较差，且线性范围较窄。对于大多数高效液相色谱仪来说紫外检测器是基本配置。因此，建立适用于紫外检测器的新方法在实际应用上更有意义。现行的表面活性剂检测标准方法
- 国家标准《GB/T13173-2021 表面活性剂 洗涤剂试验方法》：此方法测试的是总活性物及非离子型表面活性剂的含量，而月桂酰甘氨酸(盐)是阴离子表面活性剂，不适用。
- 国家标准《GB/T5173 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定 直接两相滴定法》：两相滴定法是在水和三氯甲烷的两相介质中，基于阴、阳离子表面活性剂以等当量反应，生成物不溶于水而溶于氯化烃，在滴定过程中加入可与阴离子表面活性剂生成不溶于水而溶于有机溶剂的有色化合物，利用有色化合物的生成及相转移确定其滴定终点，此方法所需的三氯甲烷属于危险品，购买时需特批，毒性也较大。分析过程繁琐，滴定终点容易出现误判，不易实现快速分析。此方法主要适用于磺酸盐，硫酸盐类等阴离子表面活性剂，由于测试溶液是酸性，月桂酰基甘氨酸(盐)在此测试方法下会结晶析出，导致误差比较大。而且滴定分析依靠指示剂判断滴定的终点，容易出现误判现象，不易实现快速自动分析，测试过程也需消耗氯仿溶剂等危险化学品，易造成二次污染.
- 轻工行业标准《QB/T 4970-2016 表面活性剂原材料和按配方制造产品中阴离子表面活性剂含量的测定 电位滴定法》：此方法与国标《GB/T5173 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定 直接两相滴定法》类似，只是用电位来检测滴定的反应终点。对于配方产品中存在阳离子表面活性剂的情况下，会带来干扰，导致误差比较大。此方法测定的是总的阴离子的含量，不能反映月桂酰甘氨酸(盐)的含量。
- 轻工行业标准《QB/T 5288-2018 口腔清洁护理用品 牙膏用月桂酰肌氨酸钠》:此方法使用盐酸滴定的方法测试原料中月桂酰肌氨酸钠的含量，同样存在测试的是总的活性物的量的问题，无法准确判断单一种类表面活性剂的含量。
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广东省日化商会团体标准《T/GDCDC007-2018 化妆品用月桂酰肌氨酸钠》: 此方法测定化妆品用月桂酰肌氨酸钠原料中的未参与反应的月桂酸的含量，标准还包括无机盐含量及风险物质指标包括微生物、重金属等的测试方法，并没有对月桂酰肌氨酸的含量进行直接测试。
色谱图
色谱柱：MicroPulite® Perfect T3 150 mm×4.6 mm 5 μm流动相：A 相为 0.1% H3PO4 水(V:V)溶液，B 相为乙腈
检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器
检测波长：205 nm
流速：1.0 mL/min
柱温：35°C
进样量：10 μL
色谱图：
微纯生物科技MicroPulite® Perfect T3色谱柱有良好的极性保留能力和纯水相体系较强的耐受性，应用于化妆品用原料中月桂酰甘氨酸及其盐(以酸计)含量测定中呈现了优秀的峰形，是极性分析物以及羧酸类物质液相色谱分析的首选。
相关产品
MicroPulite® Perfect T3采用独特的三键键合技术以及特殊的键合密度，使得此款固定相有很好的极性保留能力，以及纯水相的耐受性。另外，三键键合的技术具有极低的柱流失，使得此款产品具有极佳的稳定性。配合“微纯”特有的封端技术，让峰形更优异。
Perfect T3其他应用案例，参见：应用案例｜MicroPulite® Perfect T3对13种有机羧酸的分析
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