1、在图1所示的“仪器方法编辑器”界面上部列出色谱系统的配置,通过点击不同的仪器模块可对其进行仪器方法编辑。仪器方法编辑主要是:分离模块的方法编辑和检测器的方法编辑。
分离模块的方法编辑主要包括:通用、脱气、时间、流量、温度、溶剂和通道。
在“通用”界面中可根据实验方法要求的流速来设置“输送体积”的大小(如图2所示),例如流速为1.0ml/min时将“输送体积”的大小设为50微升。
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也可根据不同的样品性质更改自动进样器的“注射器吸取速度”(如图3所示)以及进样针“针头的清洗时间”(如图4所示)。注意:当使用玻璃内衬管时,需要将进样针的“针头深度”进行调整,此时需要将“针头深度”调整为2(如图4所示)。
正常:2.5ul/s
缓慢:1ul/s
快速:5ul/s
正常:13 s
双:26 s
延长:52 s
如系统配备氦气脱气装置,可在“脱气”一栏的“喷射”中设置每一路溶剂的氦气通入流量。如配备在线脱气机可在“脱气”中选择“脱气模式”为开或关如下图所示。
如下图6所示,在“流量”界面可设置此方法运行的“压力限制”,超出此压力范围则系统会报错停止运行。在“设定的流量”一栏可选择“泵模式”为“等度”(如图6所示)或是“梯度”(如图7所示),也可设定相应的泵流速以及各相的比例等。在“泵模式”为“梯度”(如图7所示)时,可设置某一时间段内流动相梯度变化的曲线,具体的曲线模式如图8所示。
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在如下图9所示的“温度”选项卡中勾选“柱温”则可设置柱温箱的设定温度,“柱温范围”是指柱温箱的温度控制在目标温度上下浮动柱温范围之内。如配备样品盘控温模块亦可设置“样品目标温度”。
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Empower在运行样品采集数据时也可设置其他“监视的参数”,如“系统压力”。一般而言,通过观察色谱系统的系统压力可以判断样品在运行期间仪器状态是否正常,因此可在方法编辑的时候勾选通道内的“启用通道”,在“监视的参数”中选择“系统压力”,如下图10所示。