高效液相色谱仪检测芥子含量
2010-04-12 来源:本站 点击次数:2960 高效液相色谱仪检测芥子含量
含量测定 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾(10:90)为流动相；检测波长为326nm；理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，用流动相溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理20分钟(功率250W，频率20kHz)，滤过。滤渣再用甲醇同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至干，残渣加流动相溶解并转移至50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5·SCN)计，不得少于0.50％。
【炮制】 芥子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒芥子 取净芥子，照清炒法(附录Ⅱ D)炒至淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子)，有香辣气。用时捣碎。
本品表面淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子)，有的有焦斑，有的种皮发泡、破裂或脱落。
【检查】 水分 同药材，不得过8.0％ (附录Ⅸ H第一法)。
【含量测定】 同药材，不得少于0.40%。
【鉴别】 【检查】（总灰分、酸不溶性灰分） 【浸出物】 同药材。
Syltech500型高效液相色谱仪（推荐单泵配置/梯度）
1 泵 P501型恒流高压输液泵
1.1 液体输送原理：双柱塞串联往复方式，自动脉冲抑制系统，另配有溶剂压缩因子程序，能自动补偿流量，液体输送更精准
1.2 最大输送压力：大于等于6000PSI（约42MPa以上）
1.3 流速精度：0.1%
1.4 流速范围：(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞杆清洗：不需另配设备即可自动柱塞杆清洗，保护柱塞杆
1.6 安全性：配有开机自检，高低压报警和保护功能
1.7 梯度系统：二元梯度混合系统/单泵系统
1.7.1 混合范围：0到100%
1.7.2 混合原理：高压混合
1.7.3 混合液体数:大于等于2元
1.7.4 脱气装置：内外置脱气均可
2 紫外检测器UV501型紫外可变波长检测器
2.1 光源：氘灯（钨灯可选）氘灯寿命2000个小时，保证使用寿命1000小时以上
2.2 波长范围：190到720nm（步增1nm）
2.3 波长准确度：<±1nm
2.4 波长重现性：<±0.5nm
2.5 带宽：小于5nm
2.6 噪音：<±2.5*10-5AU（特定条件下）
2.7 漂移：<±2.5*10-4AU（特定条件下）
2.8 流通池体积：10ul体积、光程10mm
2.9 吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十档）进样信号控制（事件），自动调零
2.10 功能：具有定点波长测量，数据处理硬件嵌入检测器，数字信号直接采集处理功能
3 色谱柱：VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色谱柱、配保护柱
4 柱温箱：室温上10度到100度（0.1度增量）
5 N2010药典版色谱工作站：色谱工作站（满足2010版药典要求，美国制作）中英文操作软件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统，硬件嵌入检测器，数字信号直接采集处理
6 Vertex7825i手动进样阀：Vertex7825i手动进样阀（带远程触发开关），自带20UL定量，耐压8000psi,进样次数超1万次以上
相关文章
更多 >