澳优启航TEM透射电镜材料样品制备介绍
2024-11-25 来源:本站 点击次数:808一、概述
由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。
要求：
(1) TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。
（2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。
（2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。
（3）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
二、间接样品(复型)的制备
复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。
对复型材料的主要要求：
①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；
②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。
③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。
常用的复型材料是对电子束透明的薄膜——非晶碳膜、各种塑料薄膜和氧化物薄膜）。
在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法.
表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
一级复型
一级复型是指在试样表面的一次直接复型。
一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型。
其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。而碳膜一级复型是一种正复型。
① 塑料一级复型
碳膜与塑料一级复型的区别：
1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。
2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。
3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)
塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。
适于粗糙表面和断口的复型。
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备
粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。
胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
支持膜材料必须具备的条件：
① 无结构，对电子束的吸收不大；
② 颗粒度小，以提高样品分辨率；
③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。
常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：
① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。
② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。
在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。
2. 晶体薄膜样品
块状材料多采用此方法。
通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。
薄膜样品制备方法要求：
①薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，且制备过程中不引起材料组织的变化。
② 薄，相对电子束而言必须有足够的“透明度”，且避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。
③ 具有一定的强度。
晶体薄膜法
p薄膜样品制备步骤：
① 切取：切取薄块（厚度<0.5mm）
② 预减薄：用机械研磨、 Dimpling、化学抛光等减薄成“薄片”（0.1mm）
③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（<500nm）（视材料而定，对于塑性较好而
又导电的材料，一般采用双喷电解抛光，而对于陶瓷等脆性较大，又不导电的材料一般用离子减
薄的方法。 ）避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。
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