1.1 范围
本部分规定了电镀溶液中金、钯、铂量的测定方法。
本部分适用于电镀溶液中金、钯、铂量的测定。测定范围:1.0μg/mL-500.0μg/mL。
1.2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本标准。      
GB/T20001.4标准编写规则第4部分:试验方法标准。
1.3方法提要
试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，再以王水溶解。在选定的工作条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金、钯、铂量。
1.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。1.4.1无水碳酸钠:工业纯，粉状。
1.4.2 氧化铅:工业纯，粉状(wAu≤0.02 g/t、wPd≤0.02g/t 、wPt≤0.02g/t)。
1.4.3 硼砂:工业纯，粉状。
1.4.4 二氧化硅:工业纯，粉状。
1.4.5 淀粉:粉状。
1.4.6无水硫酸钠:工业纯，粉状。
1.4.7 硝酸(p1.42 g/mL)。
1.4.8 盐酸(p1.19 g/mL)。
1.4.9 王水:三体积盐酸(1.4.8)与一体积硝酸(1.4.7)混合(现用现配)。
1.4.10金届金（wAu≥99.99%）
1.4.11金属钯（wPd≥99.99%）
1.4.12 金屈铂（wPt≥99.99%）
1.4.13 金屈银（wAg≥99.99%）
1.4.14 金、钯、铂标准贮存溶液:分别称取0.1000g金属金(1.4.10)、0.1000g金属钯(1.4.11)和0.1000g金属铂(1.4.12)，置于100 mL烧杯中，加入20 mL王水(1.4.9)，低温加热至完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金、1mg 钯和1mg 铂。
1.4.15 金、钯、铂标准溶液:移取 10.00 mL 金、钯、铂标准贮存溶液(1.4.14)于100 mL 容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg金、100μg钯和100 μg铂。
1.5仪器和设备
1.5.1试金坩埚:材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm，容积约为 300 mL。
1.5.2 镁砂灰皿:顶部内径约35 mm，外径约 40 mm，高约 20 mm，深约 15 mm。
制法:水泥(标号425)、砂(85%通过200目)与水按质量比(15:85:10)混，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。  
1.5.3天平:感量0.18、0.01g和0.0001g。
1.5.4 试金电炉:最高加热温度不低于1200℃
1.5.5灰吹电炉:最高加热温度不低于1000℃。
1.5.6粉碎机:密封式制样粉碎机。
1.5.7混样瓶:300mL磨口玻璃瓶。
1.5.8氟气(wAr>99.99%)。
1.5.9电感耦合等离子体发射光谱仪
在仪器最佳工作条件下，用1.00μg/mL的金、钯、铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过 2.5 %。
被测元素推荐波长:金:242.795nm;钯:214.424nm。
1.6 试样
试样摇匀后备用。
1.7 分析步骤
1.7.1 试料
移取 2.00mL 试样。
1.7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
1.7.3 空自试验
随同试料做空白试验。
1.7.4 测定
1.7.4.1 配料
称取 20g碳酸钠(1.4.1)、100g氧化铅(1.4.2)、10g二氧化硅(1.44)、10g硼砂(1.4.3)、3.0g淀粉(1.4.5)、10 mg~50 mg金属银(1.4.13)，装入混样口瓶(1.5.7)中，混匀后倒入试饫金坩埚(1.5.1)中，在试金坩埚中的配料表面整理一个凹面，移取试料溶液(1.7.1)于凹面中，在其表面覆盖一层10mm厚的无水硫酸钠(1.4.6)。
1.7.4.2熔融
将试金坩埚(1.5.1)置于 900℃的试金电炉(1.5.4)内，在45 min~50 min 内升温到 1100℃，保温 10min，出炉，将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2~3下，将熔融物倒入干燥的锥形铸铁模中，保留坩埚，冷却后，将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，除去粘附的残渣。将去掉覆盖剂的熔渣收回原试金坩埚中，以备补正使用。
1.7.4.3灰吹
将铅扣放入预先在 900℃的灰吹电炉(1.5.5)内预热20min的镁砂灰皿(1.5.2)中，关闭炉门1~2 min，待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门，炉温控制在 900℃灰吹，直至熔铅灰吹干净，合粒出现光辉点后，把灰皿移至炉门附近放置片刻，取出，冷却后从灰皿中取出合粒，保留灰皿，以备补正使用。
1.7.4.4 二次试金补正试验
1.7.4.4.1 将熔渣和灰皿粉碎，进行二次试金补正。
1.7.4.4.2 补正试验方法:将熔渣和灰皿(全量)、20g碳酸钠(1.4.1)、40g氧化铅(1.4.2)、5g硼砂(1.4.3)、10 g二氧化硅(1.4.4)、10mg~50 mg 金属银(1.4.13)、3.0 g淀粉((1.4.5)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10 mm 厚的无水硫酸钠(1.4.6)，按1.7.4.2~1.7.4.3 步骒操作。
1.7.4.5 电感耦合等离子体发射光谱法测定
1.7.4.5.1 将一次和二次试金合粒一起置于100 mL烧杯中，加入5mL硝酸(1.4.7)，低温加热至银完全溶解，再加入20 mL王水(1.4.11)，摇散氣化银沉淀，低温加热溶解并蒸至5m左右，取下冷至室温，按照表1移入相应容量瓶，以水定容，混匀，静置。

1.7.4.5.2在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定空白溶液和试料溶液(1.7.4.5.1)中金、钯、铂的发射强度。从标准工作曲线上查出相应金、钯、铂的质量浓度。
1.7.4.6 工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 金、钯、铂标准溶液(1.4.15)于一组100 mL容量瓶中，分别加入5mL 盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。在与测量试样溶液相同的条件下，以“零”浓度标准溶液调零，电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中金、钯、铂的发射强度，以金、钯、铂浓度(mg/mL)为横坐标，以相应测定发射强度为纵坐标，绘制金、钯、铂的标准工作曲线。
1.8分析结果的表述

 火焰原子吸收光谱法测定银量
2.1 范围本部分规定了电镀溶液中银量的测定方法。本部分适用于电镀溶液中银量的测定。测定范围:10.0μg/mL一6000.0μg/mL。
2.2 规范性引用文件
下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分:化学分析方法。
2.3 方法提要
试料经硝酸、盐酸、高氯酸混合酸溶解。在盐酸介质中，于波长328.1nm处，以空气一乙炔火焰，使用原子吸收光谱仪测量银的吸光度，按照标准工作曲线法计算银量。
2.4 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。2.4.1 2.4.1盐酸(p1.19 g/mL)。
2.4.2 硝酸(p1.42 g/mL)。
2.4.3 高氯酸(p1.67 g/mL)
2.4.4 金属银(wAg≥99.99%)。
2.4.5 银标准贮存溶液:称取 0.1000g金属银(2.4.4)于100mL烧杯中，加入 10 mL 硝酸(2.4.2)，低温加热至完全溶解，取下冷却，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，混。此溶液1mL含1mg 银。
2.4.6 银标准溶液:移取 10.00 mL银标准贮存溶液(2.4.5)于100 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含 100μg 银。
2.5 仪器与设备
2.5.1 天平:感量 0.0001g.
2.5.2火焰原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。
在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
——特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.018μg/mL；
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的 0.5%:
——工作曲线的线性;将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.7。
仪器按照仪器说明书调至最佳工作条件工作。
2.6试样
试样摇匀后备用。
2.7 分析步骤
2.7.1 试料
移取 1.00 ml 试样。
2.7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2.7.3 空自试验
随同试料做空白试验。
2.7.4 测定
2.7.4.1 试料处理
移取试料(2.7.1)于 150 mL 烧杯中，加入2 mL硝酸(2.4.2)、6 mL 盐酸(2.4.1)和1 mL高氯酸(2.4.3)，加热溶解冒烟，待冒烟完成后，取下烧杯，冷却后，加少量水，再加入10mL 盐酸(2.4.1)，将溶液移入100mL容量瓶，以水定容，摇匀，静置。分取5mL按表4试料溶液稀释，加入相应盐酸，以水定容，摇匀，待测。

2.7.4.2火焰原子吸收光谱法测定
以空气-乙炔为火焰，使用原子吸收光谱仪，于波长328.1nm处，以水调，与标准溶液系列同时，测量测定试料溶液和空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应银的质量浓度。
2.7.4.3 工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL银标准溶液(2.4.6)于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸(2.4.1)，以水定容，摇匀。在与测量试料溶液相同的条件下，以空气一乙炔为火焰，于波长328.1m处，以水调零，原子吸收光谱仪测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
2.8 分析结果的表述

方法参考：DB44/T 1817