光伏玻璃中三氧化二锑的测定——原子吸收分光光度法
2025-11-13 来源:本站 点击次数:191
摘要：介绍了一种利用原子吸收分光光度法测定光伏玻璃中锑含量的方法，详细阐述了实验步骤，包括样品制备、仪器操作、数据处理等，并对实验结果进行了分析和讨论，得出该方法具有较高的灵敏度和准确性，为光伏玻璃中锑含量的测定提供了一种有效的手段。
光伏玻璃是太阳能光伏组件不可或缺的封装盖板材料，它具有保护组件免受环境破坏、延长使用寿命的作用。另外由于其可见光透光率比普通玻璃高，可以让更多的太阳光照射到组件上，从而提高光电转换效率。随着国内外对可再生能源或绿色能源的需求不断扩大以及光伏技术的持续创新，光伏玻璃市场规模快速增长。
在光伏玻璃的生产中，为了加速玻璃的澄清速度，需要在配合料中添加澄清剂。三氧化二锑或焦锑酸盐是光伏玻璃常用的澄清剂之一。玻璃中加入锑，还可以提高玻璃的透光率，改善玻璃的物理性质，使玻璃具有更好的耐候性，更加坚硬、耐磨。但澄清剂的加入量也并非越多越好，因此准确测定光伏玻璃中三氧化二锑的含量对于控制产品质量和保证生产稳定具有重要意义。原子吸收分光光度法（AAS）作为一种灵敏度高、分析精度好、选择性好且干扰少、分析速度快、应用范围广、试样用量少、仪器简便易操作等的分析方法，被广泛应用于微量元素的分析中。本文详细介绍了使用原子吸收分光光度法测定光伏玻璃中三氧化二锑的方法，为光伏玻璃中三氧化二锑的测定提供了一种准确可靠的分析方法。
1.测定方法
1.1试剂
本方法所用水均符合GB/T6682中三级水规格要求。
原子吸收分光光度计。
1.3三氧化二锑标准曲线的绘制
准确吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL三氧化二锑标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，每瓶中加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至标线，摇匀待测。
将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态，使用锑元素的空心阴极灯，以空气—乙炔火焰，选择适当的仪器参数，见表1，测定标准系列溶液中三氧化二锑的吸光度，由标准溶液的浓度与吸光度对应关系绘制标准曲线，测试结果见表2。
1.4分析步骤
称取约0.5g（m1）试样，精确至0.0001g。将试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1），10mL氢氟酸（分析纯），于低温电炉上蒸发至近干，再加5~7mL氢氟酸（分析纯），继续蒸发至干燥。冷却后，铂皿内加入25mL盐酸（1+1）与水，于电炉上加热至铂皿内溶液澄清，用水定量移入250mL容量瓶中，冷却，用水定容至标线，摇匀用原子吸收分光光度计测量。空白样品分析步骤除不加样品外，其余与样品相同。按照与标准曲线绘制相同的仪器条件测定试样溶液中的三氧化二锑的浓度，计算出试样溶液中的三氧化二锑的含量。
三氧化二锑的百分含量（X1）按式（1）计算：
式中：C0——空白试样溶液浓度，μg/mL；
C1——试样溶液浓度，μg/mL；
V1——试样溶液的体积，mL；
m1——试样质量，g。
2.结果与讨论
2.1溶液酸度对曲线线性的影响
于4组共24个100mL容量瓶中，分别加入Sb2O3标准溶液（100μg/mL）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，配制4组相同含量的标准溶液系列，于4组标准溶液系列中分别加入盐酸溶液（1+1）5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL后，用水稀释至标线，测定溶液中Sb2O3吸光度，绘制标准曲线。测试结果见表3。
对4组不同酸度的标准系列溶液的吸光度绘制曲线图，见图1。
由表3、图1可知，加入盐酸（1+1）溶液10.0、20.0、30.0mL三种不同酸度的标准曲线浓度、线性略有差异，但是加入盐酸（1+1）溶液5.0mL的标准曲线浓度偏低，线性较差；当盐酸加入量增加至10.0mL时，随着酸度增加标准系列的吸光度会随之增加，且曲线线性好；当盐酸加入量增加至20.0mL时，随着酸度增加标准系列的吸光度会随之稍有增加，且曲线线性好；当盐酸加入量增加至30.0mL时，随着酸度的持续增高，溶液黏度增大，标准系列的吸光度稍有下降，且曲线线性变差。因此为了维持标准系列体系中的酸度，应尽量减少试剂用量，加入盐酸（1+1）溶液的体积选择10.0mL即可满足实验要求。
2.2干扰实验
在10组不含三氧化二锑的玻璃样品中加入已知量的三氧化二锑标准溶液，用原子吸收分光光度法测定试样中三氧化二锑含量。测试结果见表4。
由表4可知，用原子吸收分光光度法测定样品中三氧化二锑含量，回收率在95.6%~99.2%之间，说明该方法在测定三氧化二锑含量过程中并不存在干扰因素，完全可以满足定量分析要求。
2.3与分光光度法结果比对
应用原子吸收分光光度法与分光光度法分别测试同一玻璃样品中三氧化二锑含量，每种方法进行5个平行样品的测定，该玻璃标准样品三氧化二锑含量为0.24%，测试结果见表5。
由表5可知，两种方法测试结果基本一致，均与标准值保持一致，结果准确可靠。
2.4精确度实验
依据原子吸收分光光度法测试同一样品20次，分析其测定精确度，测定结果见表6。
根据表6的数据可知，本方法的测试结果稳定可靠，波动性极低，20次检测结果标准偏差仅有0.004627，相对标准偏差为0.1405，完全满足定量分析精确度的要求。
3.结论
控制玻璃产品的化学成分，能够精准、客观地反映产品质量。采用原子吸收分光光度法，可以简便、快速且精确地分析出光伏玻璃中三氧化二锑的含量，既可以满足分析的时效性又可以满足分析的准确性，为光伏玻璃的检测分析提供了准确度高、精密度好的检测方法，具有较强的应用价值。
方法来源：[1]郭芮希.光伏玻璃中三氧化二锑的测定——原子吸收分光光度法[J].玻璃,2025,52(03):33-36+40.
光伏玻璃是太阳能光伏组件不可或缺的封装盖板材料，它具有保护组件免受环境破坏、延长使用寿命的作用。另外由于其可见光透光率比普通玻璃高，可以让更多的太阳光照射到组件上，从而提高光电转换效率。随着国内外对可再生能源或绿色能源的需求不断扩大以及光伏技术的持续创新，光伏玻璃市场规模快速增长。
在光伏玻璃的生产中，为了加速玻璃的澄清速度，需要在配合料中添加澄清剂。三氧化二锑或焦锑酸盐是光伏玻璃常用的澄清剂之一。玻璃中加入锑，还可以提高玻璃的透光率，改善玻璃的物理性质，使玻璃具有更好的耐候性，更加坚硬、耐磨。但澄清剂的加入量也并非越多越好，因此准确测定光伏玻璃中三氧化二锑的含量对于控制产品质量和保证生产稳定具有重要意义。原子吸收分光光度法（AAS）作为一种灵敏度高、分析精度好、选择性好且干扰少、分析速度快、应用范围广、试样用量少、仪器简便易操作等的分析方法，被广泛应用于微量元素的分析中。本文详细介绍了使用原子吸收分光光度法测定光伏玻璃中三氧化二锑的方法，为光伏玻璃中三氧化二锑的测定提供了一种准确可靠的分析方法。
1.测定方法
1.1试剂
本方法所用水均符合GB/T6682中三级水规格要求。
- 氢氟酸
- 硝酸
- 盐酸
- 硫酸（1+1）
- 硝酸（1+9）
- 盐酸（1+1）
- 三氧化二锑标准贮备溶液（1g/L）
- 三氧化二锑标准溶液（100µg/mL）
原子吸收分光光度计。
1.3三氧化二锑标准曲线的绘制
准确吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL三氧化二锑标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，每瓶中加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至标线，摇匀待测。
将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态，使用锑元素的空心阴极灯，以空气—乙炔火焰，选择适当的仪器参数，见表1，测定标准系列溶液中三氧化二锑的吸光度，由标准溶液的浓度与吸光度对应关系绘制标准曲线，测试结果见表2。
1.4分析步骤
称取约0.5g（m1）试样，精确至0.0001g。将试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1），10mL氢氟酸（分析纯），于低温电炉上蒸发至近干，再加5~7mL氢氟酸（分析纯），继续蒸发至干燥。冷却后，铂皿内加入25mL盐酸（1+1）与水，于电炉上加热至铂皿内溶液澄清，用水定量移入250mL容量瓶中，冷却，用水定容至标线，摇匀用原子吸收分光光度计测量。空白样品分析步骤除不加样品外，其余与样品相同。按照与标准曲线绘制相同的仪器条件测定试样溶液中的三氧化二锑的浓度，计算出试样溶液中的三氧化二锑的含量。
三氧化二锑的百分含量（X1）按式（1）计算：
式中：C0——空白试样溶液浓度，μg/mL；
C1——试样溶液浓度，μg/mL；
V1——试样溶液的体积，mL；
m1——试样质量，g。
2.结果与讨论
2.1溶液酸度对曲线线性的影响
于4组共24个100mL容量瓶中，分别加入Sb2O3标准溶液（100μg/mL）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，配制4组相同含量的标准溶液系列，于4组标准溶液系列中分别加入盐酸溶液（1+1）5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL后，用水稀释至标线，测定溶液中Sb2O3吸光度，绘制标准曲线。测试结果见表3。
对4组不同酸度的标准系列溶液的吸光度绘制曲线图，见图1。
由表3、图1可知，加入盐酸（1+1）溶液10.0、20.0、30.0mL三种不同酸度的标准曲线浓度、线性略有差异，但是加入盐酸（1+1）溶液5.0mL的标准曲线浓度偏低，线性较差；当盐酸加入量增加至10.0mL时，随着酸度增加标准系列的吸光度会随之增加，且曲线线性好；当盐酸加入量增加至20.0mL时，随着酸度增加标准系列的吸光度会随之稍有增加，且曲线线性好；当盐酸加入量增加至30.0mL时，随着酸度的持续增高，溶液黏度增大，标准系列的吸光度稍有下降，且曲线线性变差。因此为了维持标准系列体系中的酸度，应尽量减少试剂用量，加入盐酸（1+1）溶液的体积选择10.0mL即可满足实验要求。
2.2干扰实验
在10组不含三氧化二锑的玻璃样品中加入已知量的三氧化二锑标准溶液，用原子吸收分光光度法测定试样中三氧化二锑含量。测试结果见表4。
由表4可知，用原子吸收分光光度法测定样品中三氧化二锑含量，回收率在95.6%~99.2%之间，说明该方法在测定三氧化二锑含量过程中并不存在干扰因素，完全可以满足定量分析要求。
2.3与分光光度法结果比对
应用原子吸收分光光度法与分光光度法分别测试同一玻璃样品中三氧化二锑含量，每种方法进行5个平行样品的测定，该玻璃标准样品三氧化二锑含量为0.24%，测试结果见表5。
由表5可知，两种方法测试结果基本一致，均与标准值保持一致，结果准确可靠。
2.4精确度实验
依据原子吸收分光光度法测试同一样品20次，分析其测定精确度，测定结果见表6。
根据表6的数据可知，本方法的测试结果稳定可靠，波动性极低，20次检测结果标准偏差仅有0.004627，相对标准偏差为0.1405，完全满足定量分析精确度的要求。
3.结论
控制玻璃产品的化学成分，能够精准、客观地反映产品质量。采用原子吸收分光光度法，可以简便、快速且精确地分析出光伏玻璃中三氧化二锑的含量，既可以满足分析的时效性又可以满足分析的准确性，为光伏玻璃的检测分析提供了准确度高、精密度好的检测方法，具有较强的应用价值。
方法来源：[1]郭芮希.光伏玻璃中三氧化二锑的测定——原子吸收分光光度法[J].玻璃,2025,52(03):33-36+40.
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