ICP-MS快速检测法测定白酒中七种金属元素
2026-01-08 来源:本站 点击次数:155
摘要:基于电感耦合等离子体质谱仪，建立了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七种金属元素的快速检测方法。该方法前处理简单，不易受污染干扰，检测效率快，重复性好，准确性高，检出限低，与国标法测定结果差异小，七种金属元素的加标回收率均在90%～110%之间，RSD均低于5%，表明该方法可以满足七种金属元素的测定要求。
金属元素对白酒品质风味有很大的影响，我国众多香型白酒企业在酿造选址中，非常注重用水选择，其中部分原因是因为不同地域的水中金属元素等含量不同导致酿造出的酒品质不同。在白酒整个生产过程中，无论是前期酿酒原粮大麦、小麦、豌豆等材料，还是后期贮存容器如陶坛、不锈钢、酒海等，都会对生产出的基酒和最终的成品酒中金属元素种类和含量产生较大影响。
目前，食品中金属元素的测定方法主要有原子吸收分光光度法，电感耦合等离子体质谱法，电感耦合等离子体发射光谱法。以上三种方法基于国标方法测定时，均需要将样品消解后再测定，消解过程耗时长，步骤繁杂，不同容器转移时容易引入新的杂质元素干扰，另外原子吸收分光光度法测定的元素比较单一，无论是测定金属元素种类还是测定效率，这三种方法基于国标法都存在一定的局限性，不能满足大批量样品的快速检测。因此，开发白酒中金属元素的快速检测方法具有重要现实意义。刘开庆等[11]采用微波消解法处理样品,利用ICP-MS建立了白酒中8种重金属元素的含量测定方法。张丹丹等采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品，利用ICP-MS建立了同时测定白酒中6种重金属元素的方法，以上方法虽有一定改进，但前处理仍较费时本实验基于电感耦合等离子体质谱仪，开发了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七种金属元素的快速检测方法，进行方法验证与优化，提高了方法的稳定性与数据可靠性，大幅提高样品检测效率。该方法样品前处理用时短，用酸量小，操作过程不易受污染，减轻了繁重的检测前处理、降低了试剂成本等，可以更加快速高效完成大量样品检测，满足日益增加的样品检测需求。
1.材料和方法
1.1仪器及材料
电感耦合等离子体质谱仪；超纯水机；硝酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；多元素内标标准溶液；单元素标准溶液。
1.2方法
1.2.1样品前处理
选用市售白酒样品，取1mL该样品，用2%硝酸定容至10mL。
1.2.2标准溶液配置
采用2%硝酸溶液和乙醇溶液逐级稀释，用单标进行混合配置，混合标准溶液最终乙醇含量为2%，混合标准溶液中Ca、Mg、Al、Fe、Mn浓度为10、50、100、500、1000μg/L；Cd、Cr浓度为0.5、1、2、5、10μg/L。
1.2.3在线内标校正溶液配置
用2%硝酸溶液和乙醇溶液稀释得到50μg/L混合元素内标溶液，混合元素内标溶液中乙醇含量为2%，通过在线三通加入内标。
1.2.4仪器配置条件
进样系统包括标准雾室、半导体制冷、雾化器和石英矩管、标准采样锥和截取锥。
仪器使用纯氦气作为碰撞气体，使用氨气作为反应模式气体。Mg、Al、Ca、Cr选用Sc为内标，Mn、Fe、Cd选用Y为内标；Mn、Cd用氦气碰撞模式分析，Mg、Al、Ca、Cr、Fe用氨气反应模式分析。
2.结果与分析
2.1标准曲线结果
以各金属元素的浓度为横坐标，各响应值为纵坐标仪器生成标准曲线，拟合得到各金属元素的标准曲线如表3，由表3可见各金属元素标准曲线方程的相关系数均达到0.999，线性关系良好。
2.2重复性实验结果
将样品连续进样7次，以各金属元素7次测量结果的RSD值衡量进样重复性，结果如表4所示，由表4可知，7种金属元素的进样重复性的RSD均低于5%，表明仪器采用该方法测定比较稳定。
2.3准确性实验结果
以样品加标回收实验来衡量方法的准确性，加标回收率结果如表5所示，由表5可知，各加标回收率结果均在90%～110%之间，该检测方法准确度满足要求。
2.4检出限实验结果
采用空白样品单针重复进样7次，测定结果计算SD值，3倍SD值即为方法检出限，白酒中各金属元素的检出限见表6。
2.5快检法和国标法测定结果差异度
采用快检法和国标法对同一样品进行前处理，国标法样品前处理由于用硝酸消解，结果需去除空白，因此做空白对照实验。两种前处理方式都将1mL样品最终定容到10mL，对比稀释后未换算浓度结果差异。由表7可知，对比两种前处理测定结果，七种元素测定结果差异度均在20%以内，说明两种方法测定样品结果接近，快检法可行。
3.结论采用快检法对白酒中七种金属离子进行测定，通过建立标准曲线，验证重复性RSD值、加标回收率、检出限，结果表明该方法各元素标准曲线线性良好，重复性RSD值均低于5%，加标回收率结果均在90%～110%之间，检出限低，与国标法测定结果差异度小，快检法测定结果各指标满足要求，前处理简单，该测样方法可行。
文章来源：[1]韩海涛,陈鑫,朱瑞雪.ICP-MS快速检测法测定白酒中七种金属元素[J].酿酒,2025,52(06):134-136.
金属元素对白酒品质风味有很大的影响，我国众多香型白酒企业在酿造选址中，非常注重用水选择，其中部分原因是因为不同地域的水中金属元素等含量不同导致酿造出的酒品质不同。在白酒整个生产过程中，无论是前期酿酒原粮大麦、小麦、豌豆等材料，还是后期贮存容器如陶坛、不锈钢、酒海等，都会对生产出的基酒和最终的成品酒中金属元素种类和含量产生较大影响。
目前，食品中金属元素的测定方法主要有原子吸收分光光度法，电感耦合等离子体质谱法，电感耦合等离子体发射光谱法。以上三种方法基于国标方法测定时，均需要将样品消解后再测定，消解过程耗时长，步骤繁杂，不同容器转移时容易引入新的杂质元素干扰，另外原子吸收分光光度法测定的元素比较单一，无论是测定金属元素种类还是测定效率，这三种方法基于国标法都存在一定的局限性，不能满足大批量样品的快速检测。因此，开发白酒中金属元素的快速检测方法具有重要现实意义。刘开庆等[11]采用微波消解法处理样品,利用ICP-MS建立了白酒中8种重金属元素的含量测定方法。张丹丹等采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品，利用ICP-MS建立了同时测定白酒中6种重金属元素的方法，以上方法虽有一定改进，但前处理仍较费时本实验基于电感耦合等离子体质谱仪，开发了白酒中Ca、Mg、Al、Fe、Mn、Cd、Cr七种金属元素的快速检测方法，进行方法验证与优化，提高了方法的稳定性与数据可靠性，大幅提高样品检测效率。该方法样品前处理用时短，用酸量小，操作过程不易受污染，减轻了繁重的检测前处理、降低了试剂成本等，可以更加快速高效完成大量样品检测，满足日益增加的样品检测需求。
1.材料和方法
1.1仪器及材料
电感耦合等离子体质谱仪；超纯水机；硝酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；多元素内标标准溶液；单元素标准溶液。
1.2方法
1.2.1样品前处理
选用市售白酒样品，取1mL该样品，用2%硝酸定容至10mL。
1.2.2标准溶液配置
采用2%硝酸溶液和乙醇溶液逐级稀释，用单标进行混合配置，混合标准溶液最终乙醇含量为2%，混合标准溶液中Ca、Mg、Al、Fe、Mn浓度为10、50、100、500、1000μg/L；Cd、Cr浓度为0.5、1、2、5、10μg/L。
1.2.3在线内标校正溶液配置
用2%硝酸溶液和乙醇溶液稀释得到50μg/L混合元素内标溶液，混合元素内标溶液中乙醇含量为2%，通过在线三通加入内标。
1.2.4仪器配置条件
进样系统包括标准雾室、半导体制冷、雾化器和石英矩管、标准采样锥和截取锥。
仪器使用纯氦气作为碰撞气体，使用氨气作为反应模式气体。Mg、Al、Ca、Cr选用Sc为内标，Mn、Fe、Cd选用Y为内标；Mn、Cd用氦气碰撞模式分析，Mg、Al、Ca、Cr、Fe用氨气反应模式分析。
2.结果与分析
2.1标准曲线结果
以各金属元素的浓度为横坐标，各响应值为纵坐标仪器生成标准曲线，拟合得到各金属元素的标准曲线如表3，由表3可见各金属元素标准曲线方程的相关系数均达到0.999，线性关系良好。
2.2重复性实验结果
将样品连续进样7次，以各金属元素7次测量结果的RSD值衡量进样重复性，结果如表4所示，由表4可知，7种金属元素的进样重复性的RSD均低于5%，表明仪器采用该方法测定比较稳定。
2.3准确性实验结果
以样品加标回收实验来衡量方法的准确性，加标回收率结果如表5所示，由表5可知，各加标回收率结果均在90%～110%之间，该检测方法准确度满足要求。
2.4检出限实验结果
采用空白样品单针重复进样7次，测定结果计算SD值，3倍SD值即为方法检出限，白酒中各金属元素的检出限见表6。
2.5快检法和国标法测定结果差异度
采用快检法和国标法对同一样品进行前处理，国标法样品前处理由于用硝酸消解，结果需去除空白，因此做空白对照实验。两种前处理方式都将1mL样品最终定容到10mL，对比稀释后未换算浓度结果差异。由表7可知，对比两种前处理测定结果，七种元素测定结果差异度均在20%以内，说明两种方法测定样品结果接近，快检法可行。
3.结论采用快检法对白酒中七种金属离子进行测定，通过建立标准曲线，验证重复性RSD值、加标回收率、检出限，结果表明该方法各元素标准曲线线性良好，重复性RSD值均低于5%，加标回收率结果均在90%～110%之间，检出限低，与国标法测定结果差异度小，快检法测定结果各指标满足要求，前处理简单，该测样方法可行。
文章来源：[1]韩海涛,陈鑫,朱瑞雪.ICP-MS快速检测法测定白酒中七种金属元素[J].酿酒,2025,52(06):134-136.
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