引言
随着国内铜冶炼产能的不断扩大，铜冶炼技术的不断进步，越来越多的国外进口粗铜以及国内自产粗铜用于大宗原料贸易，生产加工成阳极铜、铜锭、铜板、铜线等铜材用于国防军工、工业制造、电子元器件、民用设备的制备加工。在粗铜冶炼过程中，随着铜的富集会有大量有价贵金属元素 （如金、银及铂族元素） 进入到粗铜中，而这部分贵金属具有较高的经济价值，应对其进行精准的测定。现有粗铜中金量检测的经典方法为火试金重量法，但由于灰吹后的贵金属合粒在分金时，会残留少量铂族元素，导致重量法结果偏高[9]，有些粗铜样品分金时金粒会碎成若干个细小金微粒，无法完全转移称量，导致结果偏低[10]。
本文通过铅试金富集的方式，粗铜试样经配料、熔融、灰吹后得到贵金属合粒，去除了铜基体对金分析的干扰；采用合粒不分金直接溶解-原子吸收测定，简化了操作步骤，避免了上述合粒含铂族元素重量法结果偏高，以及合粒分金碎无法完全转移称重结果偏低的问题，同时较现有粗铜中金含量检测方法提高了方法精密度、准确度。
1 实验部分
1.1 试剂及标准溶液
碳酸钠 （工业纯），氧化铅 （工业纯），硼砂（工业纯），玻璃粉 （工业纯），硝酸钾 （工业纯），覆盖剂 （2 +1）：两份碳酸钠与一份硼砂混匀、硝酸银溶液 （10 g/L），盐酸 （ρ= 1.19 g/mL，优级纯），硝酸 （ρ=1.42 g/mL，优级纯），硝酸 （1 + 2），乙炔气 （w>99.9%），高纯水 （电阻率18.26 MΩ·cm），金标准溶液 （100μg/mL），市售有证单元素标准溶液。
1.2 仪器及工作参数
熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃，灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃，火焰原子吸收光谱仪，天平：感量0.01g。
1.3 分析步骤
（1） 试样配料：称取5.00g样品，依次加入30~40g碳酸钠、240g氧化铅、10g硼砂、3.5g面粉、27g二氧化硅置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，加入 0.5～1.0mL硝酸银溶液，覆盖约5mm厚的覆盖剂；
（2）熔融：将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，升温至930℃，保温15min后升温至1100～1200℃，保温10min后出炉，将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中，保留铅扣；
（3）灰吹：将试金铅扣放入已在950℃炉中预热20 min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1～2 min；熔铅脱膜后半开炉门，并控制温度900℃灰吹，待出现闪光后，取出冷却。向放置合粒的瓷坩埚中加入10 mL乙酸溶液，洗净并烤干，用小镊子将合粒从灰皿中取出锤成薄片；
（4） 溶解：将合粒薄片置于100 mL 烧杯中，加入5mL（1 + 2） 硝酸，待银基体消解完毕后，加入盐酸10mL，低温加热至完全溶解，取下冷至室温，定容至50 mL 摇匀，静止至溶液澄清且无悬浮物后待测；
（5） 标准曲线的绘制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL金标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入稀盐酸溶液至刻度，混匀。在相同条件下测量标准溶液的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
方法来源：[1]洪博,芦新根,张越,等.铅试金富集-原子吸收测定粗铜中金[J].云南金,2025,54(06):115-119.