一、标准概况
GB 31658.17-2026是食品安全标准，规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法【5†L2-L3】。

二、主要技术变化
与2021版相比，本次修订的主要变化体现在以下三个方面【3†L5-L7】：

1. 扩大检测组织范围
新版标准扩大了适用范围中的检测组织类型【3†L5】。目前适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中相关药物残留量的测定【5†L3-L4】。其他畜禽产品经检验验证后可参照执行【5†L5】。

2. 增加检测药物种类
新版标准增加了范围中的药物种类【3†L6】。目前涵盖三大类药物共计数十种：

• 四环素类（4种） ：四环素、金霉素、土霉素、多西环素【5†L3-L4】
• 磺胺类（20种） ：乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异噻唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异噻啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑、甲氧苄啶【5†L4-L5】
• 喹诺酮类（13种） ：诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噻喹酸、氟甲喹【5†L5】

3. 灵敏度进一步提高
喹诺酮类药物的检出限从原标准水平降低至0.5μg/kg，定量限降至1μg/kg【3†L7】【10†L3】。四环素类和磺胺类药物的检出限为2μg/kg，定量限为10μg/kg【10†L3】。

三、方法原理
试样中残留的目标药物，用McIlvaine-Na₂EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液提取，经亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法测定，基质匹配外标法定量【5†L7】。

四、关键实验条件
1. 提取
称取试料（1±0.05）g，加McIlvaine-Na₂EDTA缓冲液8mL，涡旋1 min，超声20 min，于-2°C、10000r/min离心5 min，收集上清液。残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL重复提取1次，合并2次提取液【7†L3-L4】。对于脂肪组织，合并提取液后需加入正己烷10 mL脱脂，重复1次【7†L4】。
2. 净化
固相萃取柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化，取备用液过柱，依次用水5 mL和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，抽干，用甲醇-乙酸乙酯-氨水溶液10 mL洗脱。收集洗脱液，45°C水浴氮气吹干。加入甲醇-乙腈-甲酸水溶液1.0 mL复溶【7†L6-L7】。
3. 液相色谱条件

采用梯度洗脱程序【7†L20】。
4. 质谱条件

• 离子源：电喷雾离子源（ESI），正离子扫描【8†L2-L3】
• 检测方式：多反应监测（MRM）【8†L4】
• 离子源温度：100°C【8†L5】
• 雾化温度：450°C【8†L6】
• 电离电压：3.0kV【8†L7】
• 锥孔气流速：30L/h【8†L8】
• 雾化气流速：1000L/h【8†L9】

标准中详细列出了各药物的定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量【8†L10-L18】【9†L2-L10】。

五、基质匹配标准曲线
采用基质匹配标准曲线进行定量。四环素类和磺胺类药物配制浓度为2g/L、10g/L、50g/L、100μg/L、250μg/L和500μg/L的系列混合标准溶液；喹诺酮类药物配制浓度为0.5 g/L、1μg/L、10g/L、100g/L、250g/L和500μg/L的系列混合标准溶液【7†L10-L12】。

六、方法学指标
1. 灵敏度
喹诺酮类药物：检出限0.5μg/kg，定量限1μg/kg【10†L3】
四环素类和磺胺类药物：检出限2μg/kg，定量限10μg/kg【10†L3】
2. 正确度
在1μg/kg～500μg/kg添加浓度水平上，回收率为60%～120%【10†L5】。
3. 精密度
批内相对标准偏差≤15%，批间相对标准偏差≤20%【10†L7】。

七、定性定量判定
定性判定：试样溶液中目标药物的保留时间与基质匹配标准溶液中相应组分的保留时间偏差应在±0.1 min以内，且检测到的相对离子丰度应与浓度相当的基质匹配标准溶液一致，允许相对偏差为±40%【9†L14-L15】。

• 定量测定：采用单点或多点校准，按外标法定量。标准工作液及试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内【9†L17-L18】。

八、标准品与试剂要求
标准品纯度均要求≥95.0%【6†L5-L7】。标准储备液（1 mg/mL）在-18°C以下保存，有效期6个月；混合标准工作液在-18°C以下保存，有效期1个月【6†L13-L17】。

九、实施意义
GB 31658.17-2026的发布实施，通过扩大检测组织种类和药物覆盖范围、进一步提升检测灵敏度，为动物性食品中三类重要兽药残留的监控提供了更加完善的技术支撑，有助于保障食品安全监测工作的科学性和准确性。

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