/// 食品中维生素A、D、E的测定（第四法）

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会及国家食品药品监督管理总局于2016年12月23日发布的GB 5009.82-2016 《食品中维生素A、D、E的测定》在2017年6月23日正式实施。

新标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定；第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定；第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定；第四法适用于配方食品中维生素D2或维生素D3的测定。

那我们知道，食品试样在分析检测之前，需要进行样品的前处理，而样品前处理的时间可能会占用整个检测过程60%的时间，并且最终结果的误差50%可能来源于前处理过程。那么，针对新标准，IKA的前处理设备如何帮忙实验人员提高前处理的效率及准确性呢？让我们通过对新标准的解读，来品味IKA的前处理解决方案吧

第四法 食品中维生素D的测定 高效液相色谱法

实验流程

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试样制备->试样处理->提取

洗涤->浓缩->样品测定

GB 5009.82-2016对样品前处理的要求：

1.1 试样制备： 试样经过缩分、粉碎或均质后，避光冷藏保存

Tube mill 100 试管研磨机

• 可配备多个研磨杯，适合批量样品的研磨

• 程序控制，确保不同批次试样研磨重复性

T25 digital 分散机

• 适合蔬菜、水果、肉等不同类试样的均质

• 特殊的锯齿形刀头，解决试样缠绕问题

1.2 试样处理： 取5~10g固体试样或50g液体试样于150ml平底烧瓶-->加入内标溶液-->（含淀粉试样需加入淀粉酶，于60℃恒温水浴振荡30min）--> 加入抗坏血酸及BHT混匀-->加入无水乙醇及氢氧化钾等溶液，边加边振摇-->于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30min-->冷水冷却至室温

注：如皂化液冷却后，液面有浮油，需适当延长皂化时间

ICC RO 15 多点磁力搅拌恒温水浴

• RT~100℃

• 完美实现搅拌混匀与水浴控温二合一，混匀更强劲、控温更精准，优化皂化过程

• 特殊的浴槽设计，液位高度32-72mm，避免小量样品漂浮

• 一次可实现15个样品的皂化

• 水浴与多点磁力搅拌器可独立使用

RO 15 多点磁力搅拌器

• 实现批量样品的加液混合

• 正反转功能，增加难溶解性样品的溶解

• 密闭式设计，避免溶液渗入

1.3 提取： 将皂化液转入250ml分液漏斗中--> 加入石油醚-乙醚振荡萃取5min-->下层液转移至另一250ml分液漏斗中-->加混合醚液再次萃取

HS 501 往复式振荡摇床

• 批量萃取，AS501.2一次可夹持6个250ml分液漏斗

• 定时功能，确保重复性

• 重量高达26KG，避免振荡过程漂移

• 可选配多种夹具，满足不同应用

1.4 浓缩： 洗涤后的醚层滤入250ml的旋转蒸发瓶中，于40℃水浴上减压蒸馏至2ml醚液，取下蒸发瓶，用氮吹吹至近干。正己烷定容到2ml，净化待测液

RV10 auto control 旋转蒸发仪专利---定量蒸馏

精确定量浓缩 , 避免蒸干

批量样品浓缩

关于IKA

IKA 集团是实验室前处理,量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器,分散均质机, 混匀器,恒温摇床, 研磨机,旋转蒸发仪, 加热板, 恒温循环器, 量热仪, 实验室反应釜，光照生物反应器等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备,捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国,印度, 马来西亚,日本, 巴西, 英国，波兰等国家都设有分公司.

IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100多年的历史.