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生橡胶水分含量的测定-卡尔费休法

2019-08-05     来源:本站     点击次数:4892

生橡胶 水分含量的测定 卡尔费休法

范围
本标准规定了采用卡尔费休库仑滴定法测定生橡胶和混炼胶中水分含量的方法。
本标准适用于水分含量在0.01%~1%的生橡胶。
注: 本方法是一种非常敏感的方法，尽可能排除样品接触水，包括与周围环境的接触。

原理
样品中的水与存在于低醇溶液例如甲醇和有机相中的二氧化硫与碘发生定量反应，反应方程如下:

卡尔费休库仑滴定法中，碘离子(I-)通过电化学产生碘(I2)，产生的碘与样品中水反应，按照上述反应式进行滴定，直至所有的水发生反应。按下列反应通过测定I-生成I2需要的电量计算样品中的水分含量。

根据法拉第定律，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比。在上述方程中，I2和H2O反应比例是1：１，即1mol(18g)水相当于2×96500C电量，或1mg水相当于10.72C电量。

试剂和材料
除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
卡尔费休库仑滴定标准水样: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
阳极溶液: 用于有隔膜滴定池。
阴极溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用试剂: 用于无隔膜滴定池。
干燥氮气: 满足仪器要求。
干燥剂: 分子筛。
乙醇
浓硝酸
正己烷
仪器
带有加热器的卡尔费休库仑滴定仪: 其组成结构见图1。
水分加热器包括加热炉（加热范围70~300℃）、配套的样品瓶、加热管、温度控制单元、载气流速调节阀门、流量计和装有干燥剂的载气干燥管。
分析天平: 能精确至0.1mg。
样品瓶：配有铝盖和硅隔垫
使用前在温度为100±5℃的烘箱中干燥1h，取出并放入干燥器中冷却、备用。

 

图1

校准
用可溯源标准水样校准仪器，测定标准水含量的回收率。

取样和制样
按照 GB/T 15340 的规定取实验室样品，从实验室样品中取0.5g~1g试样，用合适的工具如剪刀或小刀将试样切成小粒。
试样的尺寸应尽量小，放入样品瓶里称重、密封。并在较短的时间内完成滴定。

分析
仪器稳定至少30 min，在稳定期间，用干燥氮气吹扫仪器管路和反应池，并使加热炉温度保持稳定状态。
根据仪器使用说明书要求设定参数，开始滴定速度不大于0.3μg/s、停止漂移不大于2μg/s，根据不同种类的橡胶， 推荐按表1设定加热炉的温度。


根据水分含量选择试样量，见表2。


将空样品瓶后放入加热炉，重复测定空白2次~3次。
按照表2的试样量，直接称取试样，精确至0.1mg。
按照仪器使用说明书要求将样品放入加热炉中。
按下仪器的开始按钮，载气流量可根据仪器使用说明书要求设定。
滴定直至测定结束。
记录水分含量。
水分含量M 按照式(1)计算，以质量分数(%)计。

式中:
m MO一一试样中水的质量，单位为微克(μg)；
m TP  一一试样的质量，单位为克(g)。
用仪器软件自动或者手动扣除漂移(空白)或者其他影响因素。
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，表示至小数点后三位。


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