药品分析方法
1)紫外可见光光度法
紫外可见光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法,该方法操作简单、准确度高、重现性好。在制药实验室内常用于测量活性物质含量以及确认有害元素的限度等。
案例1:分光光度法测定夏枯草中总黄酮的含量。
本案例是运用紫外可见光光度法测定中药材中有效物质的含量。需求设备:美析紫外可见光光度计UV-1900。
2)高效液相色谱法
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。检测器还包括二极管阵列检测器、荧光检测器、差示折光检测器、蒸发光检测器以及质谱检测器等,扩大了高效液相色谱法可分析物质的范围。
案例1:高效液相色谱法测定吉非替尼的含量。
本案例是运用高效液相色谱法测定西药中活性成分的典型案例。需求设备:岛津LC-20AT高效液相色谱仪;依利特P1201高效液相色谱仪。
3)气相色谱法
气相色谱法就是流动相为气体,利用待测化合物在固定相中的吸附强度差别或者分配能力不一,将成分分离,进而实现了分析的专属性。气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD),此外好包括质谱检测器等。
案例1:气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量
本案例中,运用气相色谱法测量产品中的挥发性成分。需求设备:安捷伦7890气相色谱仪;
4)荧光分光光度法
荧光分光光度法是利用物质的荧光特性,来进行的定性或定量测量方法,荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点,可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。
案例1:荧光光度法测定头孢菌素类抗生素含量
本案例阐述了荧光光度法在药物成分含量测定方面的应用。需求设备:天瑞仪器SUPER XRF 1050荧光光谱仪;
5)原子吸收分光光度法(AAS)
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
案例1:原子吸收光谱法在中草药微量元素及重金属分析中的应用
本案例详细阐述了原子吸收光谱在中药材中的微量元素及重金属的含量测定方面的应用。需求设备:美析AA-1800原子吸收光谱仪;欧罗拉Versa 1100原子吸收光谱仪;岛津AA-7000Series原子吸收光谱仪
6)电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)
电感耦合等离子体发射光谱法,是将样品气溶胶进入等离子体焰时,分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量,测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。
案例1:电感耦合等离子体发射光谱法在国内药物分析中的应用现状
本案例详细阐述了电感耦合等离子体发射光谱法在药物分析中的具体应用。需求设备:耶拿PQ9000电感耦合等离子发射光谱仪;岛津ICPS-8100电感耦合等离子发射光谱仪; PerkinElmer Optima 800电感耦合等离子发射光谱仪;
7)离子色谱法(IC)
现代离子色谱法是液相色谱法的一个重要分支,是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法,可以用来分析阴离子和阳离子,与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。
案例1:离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留
本案例建立了中药材中二氧化硫测定方法,主要使用离子色谱仪测定含量。需求设备:戴安ICS-900离子色谱仪;盛翰CIC200离子色谱仪;
案例2:离子色谱(IC)技术在化学药物分析中的应用
本案例重点介绍了离子色谱技术对控制药物的杂质、溶剂残留、含量测定以及药品生产过程的中间体、生产的环境保护等方面的应用,并进行了总结。需求设备:戴安ICS-1600离子色谱仪;盛翰CIC300离子色谱仪;
8)红外光谱
红外光谱可以根据波长不同将其划分为近、中、远红外三部分,其中近、中红外广泛应用在生物制药领域。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
案例1:红外光谱法测定芹菜叶提取物中总黄酮的含量
本案例建立了红外光谱测定芹菜叶提取物中总黄酮含量的方法, 并与UV方法相比较。需求设备:北分瑞利WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪;
案例2:近红外光谱法快速测定逍遥丸( 浓缩丸) 中芍药苷含量
本案例应用近红外光谱法建立一种逍遥丸( 浓缩丸) 中芍药苷含量的快速测定方法,并与高效液相色谱法测定结果进行对比。需求设备:美国Thermo Nicolet 6700 型傅立叶变换近红外光谱仪;聚光科技 SupNIR-2600 系列近红外分析仪;
9)拉曼光谱法
拉曼光谱法是应用光照射到物质上发生的非弹性散射,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,而对于同一样品,取决于样品的振动转动能级,因此利用这种散射回来的拉曼光谱进行处理,得到相关检测信号,进而可以得到这种物质信息。
案例1:拉曼光谱快速检测盐酸左氧氟沙星注射液
本案例建立一种运用拉曼光谱技术快速鉴别、检查和测定盐酸左氧氟沙星注射液的方法,该方法可以运行水介质的存在。需求设备:赛默飞 Nicolet DXR 激光显微拉曼光谱仪;
10)X射线衍射法
X光进入药物晶体或者分子结构中,发生衍射现象,检测衍射线后,便可通过一定计算后,得出晶体或者特殊分子结构。X射线粉末衍射技术是常用来检测药物晶型的分析技术,而且样品制作简单,分析也较为容易。
案例1:X衍射技术在中药鉴定中的应用新进展
本文阐述了X衍射技术图谱建立一种运用拉曼光谱技术快速鉴别、检查和测定盐酸左氧氟沙星注射液的方法,该方法可以运行水介质的存在。需求设备:岛津XRD-6100型X射线衍射仪;
11)质谱分析技术
质谱法即用电场和磁场将运动的离子,按它们的质荷比的不同,分离后进行具体检测的方法。由于两个核素之间的绝对质量是不一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍,因此测出离子准确质量即可分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。随着色谱分离技术的发展,质谱分析技术得到广泛应用,出现了液相色谱-质谱联用(LC-MS)、等离子色谱-色谱联用(ICP-MS)等技术。
案例1:质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展
本文阐述了质谱分析技术在单独使用或者与色谱联用来测定产品中农药残留含量方面的应用。需求设备:安捷伦7000系列三重四极杆气质联用仪;PerkinElmer NexION 350系列ICP-MS三重四级杆串级电感耦合等离子体质谱仪;
12)核磁共振分析
目前,一种低分辨、低磁场强度(2-65MHz )、结构简易的小型核磁共振谱仪,通常通过测量质子的不同的核磁共振参数,对被测样品进行成分或性能分析,例如水分含量测定等。
案例1:低场核磁在测量食品中含油率含水率方面的应用
需求设备:纽迈科技PQ001核磁共振分析仪;