实验室获得准确的检测结果值参考方面介绍
2023-11-14 来源:本站 点击次数:466
实验室提高检验质量对检测结果质量控制的技术要点，包括：正确记录测量观察值、准确计算检验结果、合理报告与判定检测结果、严格数据处理与控制。
检测结果是质检机构依据国家各级现行标准检验各类样品的质量向社会和政府部门提供的特殊“产品”，它还是技术监督部门、法院等单位执法的重要依据。关于检测结果的处理，在日常检测工作中发现几种不当做法：
一是检测过程中记录的有效位数过少。特别是遇到以“0”结尾的数字时，不记录末尾的“0”，认为这样做不影响检测结果。实际上虽不影响检测结果数值的大小，但影响检测结果的有效位数，即影响检测结果的准确程度。
二是检测结果保留的有效位数过多。第一种原因是不懂有效数字的计算规则，无意中多保留，第二种原因是故意多保留，希望以此“提高”结果的准确程度。
三是在对外出具的检验报告或者提交各级主管部门的总结材料中照搬检验原始数据, 不知按检验方法要求合理保留检测结果的有效数字位数，更不知按评判(限量值、指标值)标准换算计量单位，或换算计量单位时任意增减有效数字位数，这些做法都会影响检验机构的公正性、权威性。
因此质检机构的质量管理一个关键环节就是对检测结果的质量控制，它是确保检测数据的准确性，检验结论的科学性和公正性，并具有可追溯性的重要环节。
质检机构对检测结果质量控制的技术要点应考虑以下几方面:
1、严格数据处理与控制
计算机在科研、实验以及各方面管理上的应用已成为发展趋势，对检验机构而言，检验人员除了日常的检验工作以外，相当一部分时间花在仪器设备物资的管理上。另外在检验工作中，已广范利用微机进行数据采集、结果处理以及检验报告的输出上。如何借助计算机进行有效地科学管理?这就需要检验人员具备一定的管理知识和经验，以及掌握计算机的实际操作应用，借助计算机使管理规范化、科学化，提高工作效率。实验室应有适当的计算和数据转换及处理规定，并有效实施。
2、正确记录测量观察值
在实际工作中很多检验人员由于概念模糊不清楚怎样准确无误的记录测量观察值，从而影响最终的检验结果准确性，正确记录测量观察值要掌握的原则就是：首先，要正确理解有效数字的概念，它是指测量中实际能测得的数字，包括全部准确值和一位可疑值。其次，记录测定结果的有效数字位数应与所有计量器具、仪器设备的测定精度一致，不能任意多取或少取，这里的仪器精准度还包括标准物质的有效示值，下面对分析中常用的几类仪器、量具、标准物质举例说明。
（1）用分析天平（最小分度值为0.1mg）进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位，如2.1453g此时有效数字为五位；称取0.5687g，则为四位，用百分之一天平（最小分度值为0.01g）称取25克试样，应记录为25.00 g，记录为25g就是错误的。
（2）常量滴定管和移液管记录至毫升为单位的小数点后2位数字；2ml以下的微量滴定管，其读数应记录至毫升为单位的小数点后3位数字。也就是说滴定管最多可取4位有效数字，如10.23ml，有时只有3位，如5.23ml，有时也有2位与1位的，如0.48ml与0.03ml等。100~1000ml容量瓶应记录至小数点后1位数字，50 ml以下的容量瓶应记录至小数点后2位数字。如单标线A级50 ml容量瓶，准确容积为50.00 ml，有效数字为四位。比色管在检验中的稀释至刻度的操作可视同容量瓶的定容，可取4位有效数，但要注意的是其精度不如容量瓶。
（3）分光光度计最小分度值为0.005，因此，吸光度一般可记录到小数点后第3位，有效数字一般最多也只有3位。
（4）带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数，在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种记录仪器的位数表示。因此，色谱类的一般取3位有效数字，最多取4位，如液相的紫外检测器其实就是分光光度计，气相类的如FID检测器，其实就是电流检测器，尽管仪器给出的信号值很多位，但其有效数与一般的电流表一样同时色谱的有效数又受制于进样针的有效位数，如气相的1.00微升，液相的20.00微升。
（5）买来的标准溶液一般是4位有效数，我们在稀释后特别是高倍数稀释后，一般要降低其有效位数方为合理。如是自己配制的标液，还要注意原配试剂的含量示值的有效位数，如其标明为≥99.95%，可取4位，如为≥99.9%，则只能取3位。
3、准确计算检测结果
检验人员在检测中不仅要精确测定各种数据、正确记录，而且要按运算规则进行准确计算检测结果。因为检测结果数值不仅表示被测项目含量多少，还反映了检测方法、检验过程的准确程度，所以正确地处理检测数据至关重要。其一，检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和计量单位之间转换不出差错，计算结果进行自校和复核。其二，检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。
检测结果是质检机构依据国家各级现行标准检验各类样品的质量向社会和政府部门提供的特殊“产品”，它还是技术监督部门、法院等单位执法的重要依据。关于检测结果的处理，在日常检测工作中发现几种不当做法：
一是检测过程中记录的有效位数过少。特别是遇到以“0”结尾的数字时，不记录末尾的“0”，认为这样做不影响检测结果。实际上虽不影响检测结果数值的大小，但影响检测结果的有效位数，即影响检测结果的准确程度。
二是检测结果保留的有效位数过多。第一种原因是不懂有效数字的计算规则，无意中多保留，第二种原因是故意多保留，希望以此“提高”结果的准确程度。
三是在对外出具的检验报告或者提交各级主管部门的总结材料中照搬检验原始数据, 不知按检验方法要求合理保留检测结果的有效数字位数，更不知按评判(限量值、指标值)标准换算计量单位，或换算计量单位时任意增减有效数字位数，这些做法都会影响检验机构的公正性、权威性。
因此质检机构的质量管理一个关键环节就是对检测结果的质量控制，它是确保检测数据的准确性，检验结论的科学性和公正性，并具有可追溯性的重要环节。
质检机构对检测结果质量控制的技术要点应考虑以下几方面:
1、严格数据处理与控制
计算机在科研、实验以及各方面管理上的应用已成为发展趋势，对检验机构而言，检验人员除了日常的检验工作以外，相当一部分时间花在仪器设备物资的管理上。另外在检验工作中，已广范利用微机进行数据采集、结果处理以及检验报告的输出上。如何借助计算机进行有效地科学管理?这就需要检验人员具备一定的管理知识和经验，以及掌握计算机的实际操作应用，借助计算机使管理规范化、科学化，提高工作效率。实验室应有适当的计算和数据转换及处理规定，并有效实施。
2、正确记录测量观察值
在实际工作中很多检验人员由于概念模糊不清楚怎样准确无误的记录测量观察值，从而影响最终的检验结果准确性，正确记录测量观察值要掌握的原则就是：首先，要正确理解有效数字的概念，它是指测量中实际能测得的数字，包括全部准确值和一位可疑值。其次，记录测定结果的有效数字位数应与所有计量器具、仪器设备的测定精度一致，不能任意多取或少取，这里的仪器精准度还包括标准物质的有效示值，下面对分析中常用的几类仪器、量具、标准物质举例说明。
（1）用分析天平（最小分度值为0.1mg）进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位，如2.1453g此时有效数字为五位；称取0.5687g，则为四位，用百分之一天平（最小分度值为0.01g）称取25克试样，应记录为25.00 g，记录为25g就是错误的。
（2）常量滴定管和移液管记录至毫升为单位的小数点后2位数字；2ml以下的微量滴定管，其读数应记录至毫升为单位的小数点后3位数字。也就是说滴定管最多可取4位有效数字，如10.23ml，有时只有3位，如5.23ml，有时也有2位与1位的，如0.48ml与0.03ml等。100~1000ml容量瓶应记录至小数点后1位数字，50 ml以下的容量瓶应记录至小数点后2位数字。如单标线A级50 ml容量瓶，准确容积为50.00 ml，有效数字为四位。比色管在检验中的稀释至刻度的操作可视同容量瓶的定容，可取4位有效数，但要注意的是其精度不如容量瓶。
（3）分光光度计最小分度值为0.005，因此，吸光度一般可记录到小数点后第3位，有效数字一般最多也只有3位。
（4）带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数，在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种记录仪器的位数表示。因此，色谱类的一般取3位有效数字，最多取4位，如液相的紫外检测器其实就是分光光度计，气相类的如FID检测器，其实就是电流检测器，尽管仪器给出的信号值很多位，但其有效数与一般的电流表一样同时色谱的有效数又受制于进样针的有效位数，如气相的1.00微升，液相的20.00微升。
（5）买来的标准溶液一般是4位有效数，我们在稀释后特别是高倍数稀释后，一般要降低其有效位数方为合理。如是自己配制的标液，还要注意原配试剂的含量示值的有效位数，如其标明为≥99.95%，可取4位，如为≥99.9%，则只能取3位。
3、准确计算检测结果
检验人员在检测中不仅要精确测定各种数据、正确记录，而且要按运算规则进行准确计算检测结果。因为检测结果数值不仅表示被测项目含量多少，还反映了检测方法、检验过程的准确程度，所以正确地处理检测数据至关重要。其一，检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和计量单位之间转换不出差错，计算结果进行自校和复核。其二，检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。
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