食品中丙酸检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
2022-05-25 来源:逗点生物官方微信公众号 点击次数:1561
丙酸及其钠盐和钙盐具有抑菌作用，可以防止霉菌的生长，常作为防腐剂和防霉剂添加到食品中。本实验参考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》中的前处理方法，建立了不同样品基质中丙酸的固相萃取测定方法，可显著降低样品基质带来的干扰，本法操作简便，回收率好。
样品提取
称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加水20 mL，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，涡旋混匀2 min,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为2.8~3.1，用水定容至刻度，摇匀，8000 r/min离心5 min，离心后取上清液5 mL于另一干净试管，待净化。
样品净化
▼Copure® HLB, 500 mg/6mL▼
活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。
上样：加入上述待净化液至固相萃取柱中。
淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，弃去流出液。
洗脱：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀，过0.22 μm有机滤膜，上机。
仪器条件
仪器：液相色谱仪，ThermoFisher U3000
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18
(4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相：A：1.5 g/磷酸氢二铵溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液调为3.0左右）B：50 %甲醇水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：1.0 mL/min
柱温：25 ℃
进样量：20 μL
检测器：紫外检测器
检测波长：214 nm
表1 梯度洗脱程度
实验结果
【加标回收实验结果】
表2 加标回收结果
【豆干和面包中丙酸色谱图】
图1豆干中丙酸（空白）液相色谱图
图2 加标浓度为0.10 g/kg的豆干中丙酸液相色谱图
图3 加标浓度为1.00 g/kg的豆干中丙酸液相色谱图
图4面包中丙酸（空白）液相色谱图
图5 加标浓度为0.10 g/kg的面包中丙酸液相色谱图
图6 加标浓度为1.00 g/kg的面包中丙酸液相色谱图
订购信息
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