引言
有害重金属元素进入人体并与酶蛋白牢固结合，可导致组织细胞出现结构和功能上的损害，甚至引起肿瘤，因此世界各国对这些有害元素在药品、食品中的含量制定了严格的标准。《中华人民共和国药典》2005年版引进ICP-MS法作为检测中药砷、汞、铅、镉、铜5种元素的测量方法;并对所载甘草、白芍、阿胶、金银花等17种生药或提取物提出了限量要求。本文香芍软胶囊(XSSC)由香附、赤芍等5昧中药组成,具有疏肝理气、活血化瘀、止痛之功,用于气滞血瘀型慢性胆囊炎的治疗。因本病患者服用疗程长,有毒重金属易体内蓄积,影响人体健康,对有害元素的严格控制显得尤为重要。本文采用微波消解、ICP- -MS法对XSSC囊心物中砷、汞、铅、镉、铜含量进行同时测-定,为药品的质量标准提高提供科学依据。
方法原理样品经微波消解,以lle为内标，以茶叶、田白菜标准物质为质控,采用ICP-MS测定上述5种元素。结果:对于所测5种元素,标准曲线的相关系数r>0.9996,回收率为95.8-101.6% ，RSD<5.8%。结论:本测定方法快捷、准确、灵敏度高，适用于XSSC囊心物中，上述5种元素的同时测定。

仪器与试剂
ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪
微波消解
浓硝酸(优级纯）
30%过氧化氢
内标溶液ρ(Re)=25ug/L-1(国家标准物质研究中心);标准参考物质
为茶叶(GBVVl0016)、圆白菜(GBWI0014)(中国地球物理地球化学勘查研究所)。

方法与结果
ICP-MS测定条件
RF功率1300W;冷气流速m-1;砷、汞、铅、镉、铜标准溶13.0L/min-1;助燃气流速0.80L/min-1雾化气流速0.87L/min-1 ;采集深度lletepe ;采样锥孔径(Ni)1.0mm ;截取锥(Ni)孔径0.7mm ;样品提升速率0.8mL/min-1 ;雾室温度3°C。
微波消解条件实验对影响药品消解效果的消解温度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察,其优化消解条件为:取样品0.5000g，以硝酸为消解体系, 控制温度100°C消解5min ;控制温度150~C消解5min ;控制温度180°C消解15min。
标准曲线的绘制和内标溶液的制备
精密吸取各标准储备溶液,用10%硝酸稀释配成含As、Hg、Pb、cd、Cu的混合标准系列溶液。
As:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;
Cd:0、2、10、30、50、100ng/mL-1 ;
cu:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;
Pb:0、2、10、30、50、100mL-1
Hg:0、2、10、30、50ng/mL-1。
另精密吸取Re溶液适量，用水稀释成25p，g/L-1，即得到内标溶液。按照实验测试条件操作，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备
取XSSC囊心物0.5000g，置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5mL,盖好聚四氟乙烯罐盖，预消解过夜,加过氧化氢2mL,并拧紧保护盖,同时密闭消解罐，并将消解罐放入消解仪的转盘中, 按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后,将消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混匀,即为待测样品溶液。同法制作茶叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10份全过程试剂空白。25线性关系考察5种元素测定后绘制标准曲线,结果见表1。

重复性试验
取XSSC囊心物0.50008 ,按照2.4项下方法操作，平行试验6份，计算RSD结果均小于4.8%。

2 10 样品测定在上述试验条件下,对3批胶囊囊心物中5种元素进行测定,结果见表3。
 
方法检出限
根据10份平行试剂空白测定所得标准偏差3倍对应的浓度计算As、Hg、Pb、cd、cu各元素检出限依次为0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng/mL-1。

结论
电感耦合等离子体质谱技术从1980年发表第一篇里程碑文章至今已有近30年历史，其具有在大气压下进样。便于同其他技术联用;谱图简单, 检出限低，分析速度快，动态谱线宽;可用于同位素、单、多元素分析,以及金属元素形态分析;便于简单质量分析器的应用;理论上能电离所有金属元素等优点,近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限于当初的地质领域,开始应用于环境、生物、医药、食品等范畴BarnesI曾预言21世纪将是ICP-MS仪器激增的年代。
2005年版《中华人民共和国药典》将ICP. -MS法作为法定的元素测定方法载入药典;对部分药品砷、汞、铅、镉、铜含量进行限定,但大部分中药的重金属标准尚未制定,新药的质量控制也需要一个完善过程，一些中药有毒重金属超标,影响中药走向世界,从而包括采用ICP-MS法在内全面提高中药质量控制标准，已显得异常重要。本文采用微波消解方法, 避免砷、汞损失,采用ICP-MS测定砷、汞、铅、镉、铜含量，可避免重金属元素传统测定方法操作繁杂,不能同时测定等缺点,保证含量测定的准确、便捷,提高XSSC的质量控制标准。实验结果显示,砷、汞、铅、镉4种元素的含量范围分别为0.22-0.24、0.0043-0.0045、0.08 ~ 0.28、0.0181 ~ 0.0193jmg/kg-1，均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标:砷s2.0mg/kg-1、 镉≤0.3mg/kg-1、铅≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg. kg-1 ,其中的汞、铅、镉含量低于美国FDA规定标准:铅≤lμg/g-1，镉≤0.3μg/g-1、汞≤0.026μg/g-1，从而保证本制剂长期用药重金属的安全，也为制剂的质量控制和提高提供科学依据。