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靛蓝分光光度法测水中臭氧浓度

2024-03-12     来源:本站     点击次数:1398

最低检测质量浓度
本方法最低检测质量浓度为 0.01 mg/L。
本方法适用于经臭氧消毒后生活饮用水中残留臭氧的测定。过氧化氢和有机过氧化物可以使靛蓝缓慢褪色。若加人靛蓝后 6 h 内测定臭氧即可预防过氧化氢的干扰。有机过氧化物可能反应更快。三价铁不会产生干扰,二价锰也不会产生干扰,但会被臭氧氧化,而氧化后的产物会使靛蓝褪色。通过设立对照(事先选择性地去掉臭氧),来消除这些干扰。否则,0.1 mg/L 被氧化的即可产生 0.08 mg/ L臭氧的相当的反应。氯会产生干扰,低浓度的氯(<0.1 mg/L)可被丙二酸掩盖。溴被还原成溴离子,可引起干扰(1 mol的HBrO 相当于0.4 mol 臭氧)。若 HBrO 或氯的质量浓度超过 0,1 mg/L,不适合用该法来精确检测臭氧。

原理
在酸性条件下,臭氧可迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。

试剂或材料
靛蓝三磺酸钾:纯度为 80%~85%。
磷酸(ρ20=1.69 g/mL)。
磷酸二氢钠。
靛蓝储备溶液(0.77 g/L):于1L 的容量瓶中加入约 200 mL蒸水和1 mL磷酸(ρ20=1.69 g/mL),摇匀,加人0.77 g靛蓝三磺酸钾(C16H7K3N2O11S3)加蒸水至刻度。储备溶液避光可保存4个月。
靛蓝溶液Ⅰ:在1L的容量瓶中加入 20 mL蓝储备溶液、10 g 磷酸二氢钠、7 mL磷酸(ρ20=1.69 g/mL),加水稀释至刻度。
靛蓝溶液Ⅱ:除需加入靛蓝储备溶液(0.77 g/L)100 mL外,配制过程如蓝溶液Ⅰ。
丙二酸(C3H4O4)溶液(50 g/L):取5g 丙二酸溶于水中,定容至100 mL。
甘氨酸(C2H5NO2)溶液(70 g/L):取7g甘氨酸于100 mL 蒸留水中。

仪器设备
UV-1800PC紫外分光光度计(上海美析仪器有限公司)。
容量瓶:100 mL。

样品
样品的稳定性:臭氧在水中定性很差(10 min~15 min 即可衰减一半;40 min 后浓度几乎衰减为零),故最好现场取样立即测定。而且对于臭氧质量浓度≥0.60 mg/L 的水样,水样稀释后会造成水中臭氧损失。
样品的采集:样品与靛蓝反应越快越好,因为残留物会很快分解掉。在收集样品过程中,要避免因气体处理而损失。不要将样品放置烧瓶的底部。加入样品后,持续摇晃,使得溶液完全反应。
试验步骤
  • 臭氧质量浓度为 0.01 mg/L~0.1 mg/L 范围的测定:于 2个 100 mL 的容量瓶中分别加人靛蓝溶液Ⅰ10 mL,其中一个加入样品90 mL,而另一个加入蒸留水90 mL作为空白对照于600 nm波长下,5 cm 比色杯,测定两个溶液的吸光度,比色测定应在 4 h 内完成。
  • 臭氧质量浓度为 0.05 mg/L~0.5 mg/L 范围的测定:将 ①过程中的 10 L 蓝溶液Ⅰ换成10 mL靛蓝溶液Ⅱ,其他步骤相同。
  • 存在干扰时,采用以下方式进行去除
若存在低浓度的氯可分别在两个容量瓶中加的丙二酸溶液去除氯的干扰然后再加入样品并定容。尽快测量吸光度最好在内、、仅能被丙二酸部分去除。
若存在锰则预先将样品经过氨基乙酸处理,破坏掉臭氧。将的氨基乙酸溶液加入的容量瓶作为空白另取一个加入的靛蓝溶液Ⅱ作为样品。用吸管吸取相同体积的样品加人上述容量瓶中。调整剂量,以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察又不完全漂白最大体积。在加入靛蓝前,确定空白瓶中的氨基乙酸和样品混合液的不低于因为臭氧和氨基乙酸溶液在低值下反应非常缓慢。盖好塞子仔细混匀。加入样品后加入的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中。向两个瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度充分混匀。然后在大致相同的时间里内测定吸光度若超过这个时间,则残留的氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色空白和样品的吸光度的漂移产牛变化。空白瓶中的吸光度的减少由氧化态锰引起,而样品中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物共同作用引起。

试验数据处理
水样中残留臭氧的质量浓度按式(10)计算
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