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二苯碳酰二肼分光光度法测定固体中六价铬的方法研究

2025-05-28     来源:本站     点击次数:128

1.1原理与流程
在酸性环境中,六价铬通常以CrO42-或Cr2O72-的形式存在,具有强氧化性。含有六价铬的酸性溶液与二苯碳酰二肼(DPC)接触时,六价铬可将二苯碳酰二肼氧化为二苯缩二氨基脲,并进一步与六价铬的还原混合物形成紫红色的络合物。该络合物在特定波长下具有最大吸收值,一般为540nm,且络合物的色度与六价铬的含量成正比关系,符合朗伯-比尔定律,因此可通过测量溶液的吸光度定量确定六价铬的浓度。检测时要满足2项条件:①将氢离子浓度控制在0.05~0.30mol/L,最好在0.20mol/L左右,保证显色效果和反应的灵敏度;②控制含铁量≤1mg/L,避免溶液呈现出的黄色对检测结果产生干扰。
二苯碳酰二肼分光光度法的检测流程主要包括4个环节:①通过溶解、过滤和稀释等操作将固体转化为溶液形式,以便进行化学分析。②配制二苯碳酰二肼溶液、酸性溶液和其他必要的试剂。③将预处理后的样本溶液与二苯碳酰二肼溶液在酸性条件下混合,使六价铬与二苯碳酰二肼发生反应并显色。④使用紫外可见分光光度计在540nm波长下测量溶液的吸光度,并根据吸光度值和已知的标准曲线计算样本中六价铬的浓度。

1.2样品测定
按照《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T15555.4—1995)的相关要求进行样品测定。
试验所用的检测设备:电子天平、UV-1100紫外可见分光光度计等,其中电子天平的量程为220g,可读性和重复性为1mg;紫外可见分光光度计具体的技术参数如下表所示。

所需的溶液试剂包括消解液、磷酸盐缓冲溶液、二苯碳酰二肼显色剂、氯化镁、硝酸、硫酸、磷酸。
消解液需要称取(20.00±0.05)g氢氧化钠和(30.00±0.05)g碳酸钠,溶于去离子水中,再转移到1L的容量瓶中定容;
磷酸盐缓冲溶液需要称取87.08g磷酸氢二钾和68.03g磷酸二氢钾,溶于去离子水中,再转移到1L的容量瓶中定容;
显色剂需要称取0.2g二苯碳酰二肼及50mL丙酮,混合溶解后加水稀释至100mL。
利用上述材料进行测定实验,用电子天平称取(2.50±0.10)g固体样品,倒入三角烧瓶中。依次添加消解液、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液,用量分别为50mL、0.4g和0.5mL,将其搅拌均匀,搅拌时间≥5min;然后在90~95℃的温度下持续加热搅拌1h后,关闭热源,使其处于冷却状态。达到室温后,将混合溶液转移到抽滤装置中,进行过滤处理,体积控制为70~80mL。缓慢滴加硝酸,调节溶液的酸碱度处于7.5±0.5的范围内,定容摇匀。将溶液转移至50mL比色管中,加水稀释至标线后依次加入硫酸、磷酸、显色剂,用量分别是0.5、0.5、2.0mL,放置10min后使用紫外可见分光光度计进行测定。
 
1.3测定结果

为了保证控制检测误差,共称取6份平行样品进行检测,条件始终不变,得到的测定结果。
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