冻干工艺预冻过程中的一些特殊方法介绍
2026-07-21 来源:本站 点击次数:28预冻篇（三）预冻过程中的一些特殊方法
概要
预冻过程中，为了得到我们想要的冰晶尺寸趋势，以及提高产品均一性，有一些特殊操作可进行。具体步骤见文内。
1. Soak
- 为了获得冷冻的均匀性，产品被装载到一个提前已经降温到+2/+5℃的板层;
- 产品在这个温度上稳定1到3小时;
- 板层温度降到需要的温度。产品将会获得一个更加均匀的预冻效果没有大的过冷；
- 冷却速率的影响将会减轻。
2. 退火
- 在样品的预冻阶段，将冷冻的样品加热到一个高于 玻璃态转变温度，低于融化温度（共晶点温度）的温度；
- 产品在这个温度下保持（几个小时） 使得其进行重结晶（大冰晶数量增加，小冰晶数量减少）；
- 产品在这个温度下保持（几个小时） 使得其进行重结晶（大冰晶数量增加，小冰晶数量减少）；
- 通过这个方法，可以减少样品中无定形物质的比例。
关于退火更详细的内容
3. 瞬时结晶（介入成核）
介入成核，是一个防止在洁净环境下，过冷温度太低的一个方法：注射用水、洁净西林瓶、A级工作区，灭菌的冻干机、过滤后的溶液和一个处于控制条件下的预冻。
介入成核是让所有的西林瓶在同一时间和一个设定的温度下完成成核，通常是在一个比较高的过冷温度下。
一次干燥冻干终点产品的均匀性：
介入成核VS随机成核
解读:
- 通过介入成核，可以做出大晶体，从而使得一次干燥升华速度更快。一次干燥时间更短。
- 通过介入成核，使得同一批次产品晶体大小更加均一（一次干燥的冻干终点，是等同一批次产品，最后一瓶样品的自由水升华完成，方可判断一次干燥的终点)从而使得一次干燥终点更加提前（见上图）
介入成核目前有：正压法、负压法、冰雾法
以上，是预冻阶段可以进行的一些操作技巧的概要。
文章来源——冻干工艺之家公众号 • 星德科 TELSTAR 冻干工艺实验室
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