一张图解释冻干工艺“一次干燥”过程中各种变量间的关系
2026-08-28 来源:本站 点击次数:147一张图解释“一次干燥”中各种变量间的关系
一次干燥的时长，通常占整个冻干工艺时长的80%以上，是决定整个冻干工艺时长的关键因素。因此缩短一次干燥的时间，是冻干工艺优化、获得高效率冻干工艺的重要目标。
一次干燥过程中，用户能够设定的参数有两个：板层温度、腔体真空度。
用户期望控制的参数也同样有两个：样品温度（始终低于样品的塌陷温度
Tc）、升华速率（尽可能的高）。
如何通过调整板层温度和腔体真空度，来达到控制产品温度和升华速率，是我们冻干研发人员非常期望能够了解和掌握的。
学会看懂以下这张图，可以了解一次干燥过程中的各种变量之间的关系。
此图表，为1995年 Byeong S.Chang 和 Norman L.Fischer对一种特异蛋白质进行上百次实验绘制而成。
图表中：
横坐标为腔体真空度（Chamber Pressure)
纵坐标为升华速率（Sublimation rate)
虚线为样品塌陷温度 （Collapse temperature)
实线为板层温度（Shelf temperature)
通过这张图形，我们可以得出以下初级结论：
1、对于一种配方的样品（Tc一定），可以有无数个冻干工艺可以完成冻干。只要在虚线以下区域（产品温度低于塌陷温度），任何一个点（一个板层温度和一个腔体真空度即可在坐标图中固定出一个点）都可以成功的冻干出这个样品。
2、保持腔体真空度不变，提高板层温度。可以提高升华速率，但同时样品温度升高，样品温度超过塌陷温度，样品塌陷。
由此，单独提高板层温度以提高升华速率（缩短一次干燥时间）是很危险。
3、保持板层温度不变，降低腔体真空度（如0.1调整到0.2）。可以提高升华速率，但同时样品温度也会升高。
样品温度超过塌陷温度，样品塌陷。由此，单独降低腔体真空度以提高升华速率（缩短一次干燥时间）也是很危险的。
4、正确的做法是，提高板层温度的同时，降低腔体真空度。如下图：将一个原本处于橘黄色交叉点的冻干配方（板层温度0℃、腔体真空度500umHg)优化为绿色交叉点的冻干配方（板层温度40℃、腔体真空度200umHg）。 则升华速率提高了一倍，但样品温度并未改变。
以下内容，建议已经完全透彻理解以上内容的用户进行阅读和思考。如果上面的内容还没搞明白，下面先别看。我怕你们会恨我。
进阶思考：
以上内容，是我们不考虑冻干设备，只考虑工艺的时候，得出的结论。如果结合设备，再观察图中橘黄色交叉点和绿色交叉点的属性，则可以得出更多结论。
橘黄色交叉点的冻干工艺特点：板层温度低（0℃）、腔体真空度低（500umHg)、升华速率慢
板层温度对于冻干设备来说，是容易控制和维持的参数。
因为工艺升华速率慢，则腔体真空度对冻干设备来说，也是容易控制的参数。
通俗点说，就是，这样冻干时间很长的冻干工艺，基本可以在任何设备上都能实现出来。
绿色交叉点的冻干工艺特点：板层温度高（40℃）、腔体真空度低（200umHg)、升华速率快
板层温度对于冻干设备来说，是容易控制和维持的参数。
但是因为这个工艺升华速率非常快，同时又要求腔体真空维持在一个很低的值则腔体真空度对冻干设备来说，就是一个很难控制的参数了。
通俗点说，就是，这样冻干时间很短的冻干工艺，超出了很多冻干机的设备能力限制。大量升华的水汽无法快速通过中隔阀，产生我们通常说的CHOKE FLOW现象。配方中的真空度，在冻干设备上控不住。
在中式设备到工业设备的工艺放大过程中，这是一个很重要的考量点。这一点在随后: 如何用近似空间设计的方法进行冻干工艺放大 的文章中，再详细的讲。
文章中图表来自：
哈哈，因为这个图，是我个人最喜欢的一幅图。我就感觉一幅图讲清楚了一次干燥过程中各种变量之间的关系，而且每个人都可以自己设计参数变化，来看其他参数是什么变化趋势，好牛。所以公众号的第一篇文章就讲解了这幅图，其实是有点深了。
文章来源——冻干工艺之家公众号 • 星德科 TELSTAR 冻干工艺实验室
相关文章
更多 >