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冷冻干燥在水凝胶制备中的应用

2023-03-31     来源:本站     点击次数:2968

水凝胶是一类集吸水、保水、缓释于一体的具有三维空间网络结构的功能高分子材料,由于其良好的生物相容性而被广泛应用于医药和生物工程等领域。生物水凝胶在组织工程学中有着广泛的应用,据文献记载,其主要应用领域有创伤修复、组织和器官再生、药物缓释等。水凝胶的制备环节少不了冷冻干燥,通过真空冷冻干燥法水凝胶生成多孔结构,可以解决水凝胶原有保存、不稳定和使用不方便等问题。
 

【冷冻干燥技术在水凝胶制备中的应用】

水凝胶冷冻干燥是指将含水的水凝胶物质,先低温预冻成固态,在一定的真空环境下,使其中的水分从固态直接升华变成气态,去除水分而保存水凝胶物质,一般需要冷冻干燥机来应用。水凝胶制备过程中需要冷冻干燥一般是在将溶胀平衡的水凝胶样品经液氮淬冷后,快速转入冷冻干燥机中,在一定温度下冷冻干燥一段时间后,再进行后续的操作。

在真空低温状态下进行干燥,水凝胶物质中易氧化的成分破坏减少。在冻干后,水凝胶物质剩留在冻结时的冰架之中,呈疏松多孔的海绵状体积几乎不变,内表面积大,复水性良好,而且含水极少,能在常温下长时间保存。
【水凝胶冻干工艺】

冷冻干燥是天然或合成聚合物组成的水凝胶生成多孔支架的常用方法。在许多情况下,聚合物溶液被交联(在聚合物链之间建立键或相互作用),然后水凝胶被冷冻干燥以获得多孔和干燥的支架,该交联阶段可能需要几分钟到几个小时才能完成。强制停止交联条件、样品转移到冷冻干燥机的时间点对于水凝胶的最终结构都有明显影响。从交联到冷冻干燥的这种转变通常是通过视觉确定的,并且在这一点上缺乏精确度导致最终水凝胶支架缺乏一致性,这会显著降低生产产率。

从聚合物溶液到形成水凝胶的交联阶段是一个依赖于时间的过程,在这个过程中,链之间的相互作用数量不断增加(只要保持所需的pH、光照、温度等条件),直到达到最大值,这与形成水凝胶的硬度直接相关。相互作用次数的增加导致水凝胶硬度持续增加,达到最大稳定水平。
 
根据剪切储能模量(G'),水凝胶的交联动力学。聚合物链之间的相互作用数量随着时间的推移而增加,(G’)也随之增加。最佳的干燥支架取决于启动冷冻干燥过程时水凝胶的硬度。

根据剪切储能模量(G'),水凝胶的交联动力学。两批相同的水凝胶可以在不同的时间达到一定的硬度。
经过一些试验,我们可以获得交联曲线中的最佳点,这可以保证水凝胶生成多孔支架的稳定性。在得到最佳点之后,可以在每个生产周期中测试聚合物溶液的等分试样,以确保在进入冷冻干燥步骤之前达到类似的硬度水平。这种从交联阶段到冷冻干燥步骤的精确转变已被证明对于在工业中获得高产量是极其重要的。此外,这可以加速水凝胶冻干产品的研发。


【水凝胶冻干设备推荐】

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