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Pipetty电动移液器在生活饮用水(污染水)汞含量测定中的应用

2025-09-19     来源:广州程淇生物     点击次数:77

方案摘要:汞俗称为水银,属于银白色的液态金属,通常汞及其化合物对人体均有毒性,如果大量接触,主要的危害包括急性汞中毒和慢性汞中毒,通常情况下,汞在人体内以二价离子的形态发挥毒性作用。因此生活饮用水水质标准规定限值为0.001mg/L。为提升检测效率本方法采用了Pipetty Pro电动移液器,利用其精度高,误差小,可以非等量连续分液的功能,快速添加实验所需溶液,提升检测效率。
 
 
方案详情:
一、实验原理
       
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定的汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。水样经消解后加入氯化亚锡,将化合态的汞转为元素态汞,用载气带入原子吸收仪的光路中,测定吸光度。
二、实验准备
1、设配和材料
  本方法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均应用硝酸溶液(1+1)浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
① 锥形瓶:100mL。
② 容量瓶:50mL。
③ 汞蒸气发生管。
④ 冷原子吸收测汞仪。
⑤ Pipetty Pro非等量电动移液器5-1000μL,1-10ML。
 
2、试剂和材料所有试剂均要求无汞,配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水。
① 硝酸溶液(1+19)。
② 重铬酸钾硝酸溶液(0.5g/L)。
③ 硫酸(p20=1.84 g/mL)。
④ 高锰酸钾溶液(50g/L)。
注:高锰酸钾中含有微量汞时很难除去,选用时要注意。
⑤ 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
⑥ 氯化亚锡溶液(100g/L)。
⑦ 溴酸钾-溴化钾溶液。
⑧ 汞标准储备溶液[p(Hg)=100μg/mL]。
⑨ 汞标准使用溶液[p(Hg)=0.05μg/mL]。
三、实验步骤
1、 于100mL锥形瓶中,使用Pipetty电动移液器等量加入2mL高锰酸钾溶液及50.0mL水样。
 
2、另取100mL锥形瓶8个,使用Pipetty等量加入2mL高锰酸钾溶液,再使用Pipetty Pro的非等量连续分液功能,在程序上输入所需液量,然后分别加入汞标准使用溶液0mL,0.20mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL,各加入纯水至约50 mL。
 
3、向水样瓶及标准系列瓶中各加入2mL硫酸,混匀,置电炉上加热煮沸5min,取下放冷。注:试验证明,水源水用硫酸和高锰酸钾作氧化剂,直接加热分解,有机录(包括氯化甲基汞)和无机汞均有良好的回收。高锰酸钾用量根据水样中还原性物质的含量多少而增减。当水源水的耗氧量(酸性高锰酸钾法测定结果)在20mg/L以下时,每50mL水样中加入2mL高锰酸钾溶液已足够。加热分解时加入数粒玻璃珠,并在近沸时不时摇动锥形瓶,以防止受热不均匀而引起暴沸。
 
4、逐滴加入盐酸羟胺溶液至高锰酸钾紫红色褪尽,放置30min。分别移入100mL,容量瓶中,加纯水至刻度。
注:盐酸羟胺还原高锰酸钾过程中产生氣气及氮氧化物,在振摇后静置30min,使它逸失,以防止干扰汞蒸气的测定。
5、按照仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列中逐个吸取25.0mL溶液于汞蒸气发生管中,加入2mL氯化亚锡溶液,迅速塞紧瓶塞,轻轻振摇数次,放置30s。用载气将汞蒸气导入吸收池,记录吸收值。
注:影响汞蒸气发生的因素较多,如载气流量、温度、酸度、反应容器、气液体积比等。因此每次同时测定标准系列。
6、用峰高对质量浓度作图,绘制工作曲线,从曲线上查出所测水样中汞的质量。
四、实验数据处理
   按式(23)计算水样中汞的质量浓度:
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