方案摘要:汞俗称为水银,属于银白色的液态金属,通常汞及其化合物对人体均有毒性,如果大量接触,主要的危害包括急性汞中毒和慢性汞中毒,通常情况下,汞在人体内以二价离子的形态发挥毒性作用。因此生活饮用水水质标准规定限值为0.001mg/L。为提升检测效率本方法采用了Pipetty Pro电动移液器,利用其精度高,误差小,可以非等量连续分液的功能,快速添加实验所需溶液,提升检测效率。
方案详情:
一、实验原理
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定的汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。水样经消解后加入氯化亚锡,将化合态的汞转为元素态汞,用载气带入原子吸收仪的光路中,测定吸光度。
二、
实验准备
1、设配和材料
本方法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均应用硝酸溶液(1+1)浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
① 锥形瓶:100mL。
② 容量瓶:50mL。
③ 汞蒸气发生管。
④ 冷原子吸收测汞仪。
⑤ Pipetty Pro非等量电动移液器5-1000μL,1-10ML。
2、试剂和材料所有试剂均要求无汞,配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水。
① 硝酸溶液(1+19)。
② 重铬酸钾硝酸溶液(0.5g/L)。
③ 硫酸(p
20=1.84 g/mL)。
④ 高锰酸钾溶液(50g/L)。
注:高锰酸钾中含有微量汞时很难除去,选用时要注意。
⑤ 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
⑥ 氯化亚锡溶液(100g/L)。
⑦ 溴酸钾-溴化钾溶液。
⑧ 汞标准储备溶液[p(Hg)=100μg/mL]。
⑨ 汞标准使用溶液[p(Hg)=0.05μg/mL]。
三、实验步骤
1、吸取50.0mL水样于100mL容量瓶中。
2、另取100mL容量瓶8个,使用Pipetty Pro 非等量分液功能,在小程序上设置好需要的分液量,分别加入汞标准使用溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL,各加纯水至50mL。再使用Pipetty向水样及标准系列溶液中等量加入2mL硫酸,摇匀,再加入4mL溴酸钾-溴化钾溶液,摇匀后放置10min。
3、滴加几滴盐酸羟胺溶液,至黄色褪尽为止(中止溴化作用),最后加纯水至100mL。
4、按照仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列中逐个吸取25.0mL溶液于汞蒸气发生管中,加入2mL氯化亚锡溶液,迅速塞紧瓶塞,轻轻振摇数次,放置30s。用载气将汞蒸气导入吸收池,记录吸收值。
注:影响汞蒸气发生的因素较多,如载气流量、温度、酸度、反应容器、气液体积比等。因此每次同时测定标准系列。
5、用峰高对质量浓度作图,绘制工作曲线,从曲线上查出所测水样中汞的质量。
四、实验数据处理
按式(23)计算水样中汞的质量浓度: